---

Головную смесь стандартных образцов готовят перемешиванием оксидов со спиртом в течение 2 ч с последующим высушиванием при температуре 70— —80 °С в течение 1 ч, затем повторно перемешивают в • течение 1 ч и оконча­тельно подсушивают при температуре (105+5) °С в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой.

Количество спирта, расходуемого для приготовления 15 г СО, — 50—60 см’. . Количество металлов в 1 г головной смеси, которое используется в даль­нейших расчетах СО, приведено в табл. 21.

Таблица 21

Результаты расчетов комплектов СО с различными массовыми долями при­месей приведены в табл. 22—26.

При необходимости можно изменить кратность разбавления СО.

Пример расчета СО № 3—1.

Из табл. 21 следует/ что 1 г головной смеси СО № 3 содержит 0,6488 г металла.

Стандартный образец № 3—1 (табл. 24) получают разбавлением головной смеси оксидом молибдена в 8 раз. ''

Берут навеску головной смеси 1,5 г. Находят количество металла, содержа­щееся в 1,5 г головной смеси, из следующей пропорции:

1 г головной смеси содержит 0,6488 г металлов;

1,5 г головной смеси содержит X г металлов

Х=

1,5-0,6488

I

=0,9732 г.

Для того, чтобы разбавить 0,9732 г металлов в 8 раз оксидом молиб­дена, необходимо взять молибдена 0,9732-7=6,8124 г, а так как разбавителем является оксид молибдена, то его необходимо взять

6,8124 ,

_г. =10,2212 г. 0,6665 ’

Для уточнения массовой доли элементов с комплектах СО необходимо вводить поправки.

Поправка, учитывающая массовые доли основного вещества в реактиве. Например: из табл. 17 видно, что для приготовления головной смеси СО № 1, содержащей 1 % алюминия, необходимо взять 1,8893 г 100 %-ного оксида алю­миния. Но в паспорте к данному реактиву указано, что в нем содержится 97,9 % оксида алюминия, следовательно головная смесь будет содержать не 1,0 %, а 0,979 %.

Необходимо также учитывать, что некоторые элементы входят в реактив не в виде одного оксида, а в виде суммы оксидов.

8,0120 13,5020

8,0000 8,0000

8,0000 8,0000

8,0000 8,0000

ГОСТ 14316—91

Примечание. 1 г стандартного образца 1—1 содержит 0,6666 г металлов;

1 г стандартного образца 1—2 содержит 0,6665 г металлов. .

Примечание. 1 г стандартного образца лов;

1 г СО 2—3 содержит 0,6670 г металлов.

Таблица 23

Расчет комплекта стандартных образцов, приготовленных разбавлением головной смеси СО № 2

2—1 содержит 0,6680 г метал-

Таблица 24

Расчет комплекта стандартных образцов, приготовленных разбавлением головной смеси СО № 3

Примечание. 1 г стандартного образца 3—1 содержит 0,6642 г метал­лов;

1 г стандартного образца 3—4 содержит 0,6664 г металлов.Таблица 25

Расчет комплекта стандартных образцов, приготовленных разбавлением головной смеси СО № 4

Примечание. 1 г стандартного образца 4—1 содержит 0,6708 г метал­лов;

1 г стандартного образца 4—3 содержит 0,6670 г металлов.

Таблица 26

Расчет комплекта стандартных образцов, приготовленных разбавлением головной смеси СО № 5

Примечание. 1 г стандартного образца 5—1 содержит 0,6650 г метал­лов.

1 г стандартного образца 5—3 содержит 0,6665 г металлов.

При приготовлении комплекта СО из головной смеси разбавлением оксидом молибдена необходимо ввести поправку в концентрацию каждого элемента за счет примесей, уводимых с разбавителем. Например: для приготовления СО Кг 3—1 берут 1,5 г головной смеси, что соответствует 0,9732 г металлов и 10,2211 г разбавителя (оксида молибдена, табл. 24). В паспорте (сертификате) на ок­сид молибдена указано, что концентрация А1 в разбавителе 0,001 %.

Отсюда находим количество А1, содержащегося в 10,2211 г МрО₃ из сле­дующей пропорции:100 г МоОз содержат 0,001 г А1;

10,2211 г МоОз содержат X г А1

Н

=0,0001 г.

10,2211-0,001

100

аходим количество алюминия, вводимого в стандартный образец с голов­ной смесью, из пропорции:

в 100 % содержится 0,9732 г металлов, из них на долю А1 приходится 2,00 %, что равно X г

Следовательно в СО № 3—1, приготовленном из головной смеси, алюминия введено 0,01954-0,0001=0,0196 г, что составляет не 2,00 %, а величину:

2,00 % —0,0195 г;

X % —0,0196 г;

2,00-0,0196
' ^Х~ 0,0195 —2,0103 %

и в СО № 3—1 введено не 0,25 % А1, а 2,103 %: 8 — 0,2513 %.

Концентрации примесей в разбавителе также можно уточнить при построе­нии графиков методом «последовательных приближений».

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

ТАБЛИЦА ВЕЛИЧИН 1g -~2 , СООТВЕТСТВУЮЩИХ ИЗМЕРЕННЫМ ⁷Ф

ЗНАЧЕНИЯМ

^Приведенная ниже табл. 27 служит для перевода измеренных значений AS /_л —■

— в величины 1g^-~г~ .
ї 'ф

Таблица содержит результаты расчета по формуле

I

Ig -Г- =lg(10 V -1).
'Ф

Формулу выводят следующим образом.

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном через /_л+ф, ин­тенсивность фона под максимумом линии в отсутствии линии — через /ф. Так как /л+Ф=7л+7ф, то отношение интенсивности линии 1_Л к интенсивности фона /ф определяется выражением

(О

^л + Ф

/

ф

Если условия фотографирования спектра выбраны так, что почернения лй^ нии с фоном /ліф и фона в отсутствии линии /ф лежат В области нормальных Почернений, то

Пде AS — разность пОчё^нёний линии и фона, вычисляемая по формуле' А5=5_л+ф—5ф;

у — фактор контрастности фотопластинки;

Отсюда, полузуясь формулой (І), получаем

г / / • ‘ '

ig ~П~ ⁼¹g ’ 7? '* ' -і) - ig(io ^v —!)•• (3)'

<ф лф і

Если в спектре разбавителя стандартных образцов обнаруживается анали­тическая линия Данной примеси, то для корректировки на загрязнения можно применить следующий способ расчета.