---

Группа В19

УДК 669.15'26'782—198 : 546.28.06 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
13201.2—77

Взамен
ГОСТ 13201.2—77

Перепечатка воспрещена

7

Издание официальное

2*

ФЕРРОСИЛ ИКОХРОМ

Метод определения содержания кремния

Ferrosilicochrome.

Method tor the determination silicon content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г. № 2174 срок действия установлен

с 01.01,1979 г.

до 01.01,1984 г„

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ферросиликохром и устанавливает гравиметрический метод определения содержания кремния (при массовой доле кремния от 10 до 55%),

Метод основан на разложении навески ферросиликохрома сплавлением с перекисью натрия и выделении кремниевой кисло­ты хлорной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Отбор проб производят по ГОСТ 22167—76 со следующим: дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в. виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1 и 1 : 20.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73.

Натрия перекись.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77.

Аммоний роданистый, 5%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ферросиликохрома массой 0,5 г (при массовой доле кремния до 30%) и массой 0,25 г (при массовой доле кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый тигель, содер­жащий 3 г предварительно обезвоженного на плите гидрата оки­си натрия. Смачивают 8—10 каплями спирта и нагревают на пли­те до расплавления или спекания массы. Затем в тигель добавля­ют 5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи при 400— 450°С до начала расплавления смеси, после чего сплавление про­водят при 700—750°С в течение 5—6 мин.

Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы (тет- рафторпласт, полиэтилен и др.) вместимостью 500 мл, прибавля­ют в него 1'00 мл воды и выщелачивают плав при комнатной тем­пературе, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения пла­ва тигель удаляют из стакана и обмывают его водой.

Раствор переносят в стакан из стекла вместимостью 500— 600 мл, куда предварительно налито 40 мл соляной кислоты, и нагревают до растворения гидроокиси металлов. Затем добавля­ют 80 мл хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и начала окисления хрома (раствор при­обретает оранжевую окраску).

В таком состоянии раствор нагревают еще 10—15 мин и охлаж­дают. К раствору приливают 20 мл соляной кислоты, разбавлен­ной 1:1, нагревают в течение 2—3 мин, приливают 200 мл горя­чей воды, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться в те­чение 10 мин.

Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр сред­ней плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 1 :20, до отсутствия ионов железа в промывных во­дах (проба с роданистым аммонием) и под конец 2—3 раза водой.

Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором производилось выделение кремневой кислоты, добавляют 20 мл хлорной кислоты и производят вторичное выделение кремневой кислоты, как указано выше.

Фильтры с осадками кремневой кислоты объединяют, помеща­ют в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают 40 мин при 1030±20°С. После охлаждения в тигель добавляют 1 мл сер­ной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают на плите досуха, а затем прокаливают тигли при ЮЗО^^ГС до постоянной массы тиг-

8ля, охлаждают и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколь­кими каплями воды, добавляют 4—5 капель серной кислоты, раз­бавленной 1:1, 5—6 мл фтористоводородной кислоты и выпари­вают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокали­вают при 1'030±20°С до постоянной массы, охлаждают в эксика­торе и снова взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности меж­ду первым и вторым взвешиванием.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X (т—Ш)—(т₂—zzz₃)-0,4674 • 100

где т. — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

mi — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

т₂— масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₃ — масса тигля с остатком контрольного опыта после обра­ботки фтористоводородной кислотой, г;

т₄— масса навески, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

А

Массовая доля
кремния, %

бсолютные допу-
скаемые расхождения,
%

О

0,3

0,4

0,5

т 10 до 20

Св. 20 , 30

. 30 . 60Изменение № 1 ГОСТ 13201.2—77 Ферросиликохром. Метод определения содер­жания кремния

Утверждено и введено в действие Поетановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.12.87 № 4401

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения и слова: мл на см³, л на дм³, «содержание» на «массовая доля».

Вводная часть. Заменить значения: 10? 50 на 5,0; 60,0.

Пункт 1.2. Заменить ссылки: ГОСТ 22167—7і6 на ГОСТ 24991—81, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86.

Раздел 2. Заменить слова и ссылки: «Натрия перекись» на «Натрия пероксид»; «гидрат окиси» на «гидроокись»; «5%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³»; ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77; ГОСТ 10484—73 на ГОСТ 10484—78; ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Раздел 3. Заменить значение: 1030±20°С на 1000—1050 °С (3 раза).

Пункт 4.1. Формулу изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 58)[ (т—m_x)—(т₂—^тз) ]0,4674-100
•

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные расхождения ре­зультатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

(ИУС № 2 1988 г.)