---

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08—220 по ГОСТ 14919—83.

Баня водяная (воздушная, песчаная).

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800—850°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный силикагелем.

Колба мерная 1—500—2 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1—500(600) ТС по ГОСТ 25336—82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Пробирка 11—1(2) ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр мерный 1—500 по ГОСТ 1770—74.

Воронка лабораторная В-75 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 1—250 по ГОСТ 25336—82.

Фильтр бумажный обеззоленный «белая лента».

Силикагель технический по ГОСТ 3956—76, высушенный при 150—180°С до постоянной массы.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до? лей 10%. ' ‘=

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор разбавленный по объему 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Взвешивают 10,0—10,5 г сернокислого натрия высшего сорта (5,0—5,5 г остальных сортов), полуденного по п. 3.4 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан и растворяют в 300 см³ воды. Стакан с раствором нагревают на плитке до кипения. Затем выдерживают на водяной бане при температуре 70—80°С в тече­ние 30 мин.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³ че­рез бумажный фильтр сбелая лента», предварительно промытый водой и высушенный в стаканчике для взвешивания до постоян­ной массы, либо через высушенный до постоянной массы стеклян­ный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат- ион (проба с раствором хлористого бария в солянокислой среде).

Фильтрат в колбе по охлаждении доводят водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют для дальнейших анализов.

Фильтр в стаканчике для взвешивания или фильтрующий ти­гель с промытым нерастворимым остатком высушивают до пос­тоянной массы при температуре 105—110°С, охлаждают в экси­каторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака).

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Xi) в процен­тах вычисляют по формуле

У _ («і—m_t)- 100-100

^Л1“ т(100-Х₅) ’

где mi — масса стаканчика для взвешивания с фильтром и не­растворимым остатком после высушивания (масса фильтрующего тигля с нерастворимым остатком после высушивания), г;

т₂— масса стаканчика для взвешивания с сухим фильтром (масса фильтрующего тигля), г;

т — масса навески сернокислого натрия, г;

Х₅— массовая доля воды, найденная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 15% для высшего сорта, 10% для 1-го и 2-го сортов (марки А) и 3% для марки Б, при доверительной вероятности Р=0,95.

3.7.1—3.7.3. (Изменная редакция, Изм. № 2).

3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов в пересчете на хлористый натрий

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвеши­вания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Пипетки 3—2—100, 1—2—0,5 или 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1 (2)—250 ТС по ГОСТ 25336—82.

Бюретки 3—2—25—0,1 или 6—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNOs) =0,05 моль/дм³.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

100 см³ раствора, приготовленного по п. 3.7.2, пипеткой отби­рают в коническую колбу вместимостью 250 см³. Прибавляют 0,5 см³ раствора хромовокислого калия и титруют раствором азот­нокислого серебра при энергичном взбалтывании содержимого колбы до появления неисчезающей слабой красновато-коричневой окраски суспензии.

Массовую долю хлоридов в пересчете на хлористый натрий (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

V V-0,002922-500-100-100

^Л2 т-100-(100—Х_е)

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентра­ции с (AgNC>3)=0,05 моль/дм³ (точно), израсходо­ванный на титрование, см³;

0,002922 — масса хлористого натрия в граммах, соответствую­щая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концент­рации точно с (AgNO₃) =0,05 моль/дм³;

m — масса навески сернокислого натрия, г;

Х₅—массовая доля воды, найденная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20% для высшего сорта, 10% — для 1-го и 2-го сор­тов (марки А) и 5% —для марки Б при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят объемным аргентометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешива­ния 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Бюретки 3—2—25—0,1 или 6—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Пипетка 3—2—100 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1 (2)—250 ТС по ГОСТ 25336—82.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 500°С.

Капельница по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры мерные 1—10(50, 100) по ГОСТ 1770—74.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230—74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 концентрированная, раст­вор плотностью 1,3 г/см³ и раствор концентрации с (HNO₃) = = 0,1 моль/дм³.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520—78, раствор концентрации с (’/гН^ЫОзЦ-НгО) =0,05 моль/дм³; готовят сле­дующим образом: 8,6 г ртути (II) азотнокислой 1-водной раство­ряют в 500 см³ воды, добавляют 4 см³ азотной кислоты плот­ностью 1,3 г/см³ и доводят объем раствора водой до 1 дм³. Раст­вор можно готовить также из окиси желтой ртути по ГОСТ 5230—74 следующим образом: 5,42 г желтой ртути растворяют при нагревании в небольшом количестве концентрированной азот­ной кислоты и разбавляют водой в мерной колбе до 1000 см³. Поправочный коэффициент (К) устанавливают по хлористому натрию, прокаленному при 500°С до постоянной массы, путем титрования со смешанным индикатором в условиях проведения анализа, как указано в п. 3.8.2.2.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор).

Дифенилкарбазон (индикатор).

Индикатор смешанный готовят следующим образом: 0,5 г ди- фенилкарбазона растворяют в 70—80 см³ теплого этилового спирта, нагретого до 50—60°С, прибавляют 0,05 г бромфенолового синего, перемешивают до растворения, охлаждают и доводят объем раствора спиртом до 100 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации £ (NaOH)=0,l моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

100 см³ раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.7,2, пипеткой отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см³. Прибавляют 15 капель раствора смешанного индикатора и нейт­рализуют раствором азотной кислоты концентрации с (HNO₃) = = 0,1 моль;дм³, если индикатор окрасился в синий цвет, или рас­твором гидроокиси натрия, если индикатор окрасился в желтый цвет, прибавляют 5 капель избытка той же кислоты. Затем тит­руют раствором азотнокислой ртути из бюретки 6—2—5—0,02 до изменения желтого цвета раствора в розово-сиреневый (pH 3,0— —3,3).

Массовую долю хлоридов в пересчете на хлористый натрий (Х'₂) в процентах вычисляют по формуле

_х, У-0,0029122-500-100-100

^{Л г=}” /п-100 (100—Х₆)

где V — объем раствора ртути (II) азотнокислой 1-водной концентрации точно с (¹/2Hg(NO₃)2-H₂O) = = 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,002922 — масса хлористого натрия в граммах, соответствую­щая 1 см³ раствора азотнокислой 1-водной ртути (II) концентрации точно с ('/2Hg(NO₃)2-H₂O) = = 0,05 моль/дм³;

m — масса навески сернокислого натрия, г;

Х₅— массовая доля воды, определенная в сотоветствии с п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 20% для высшего сорта, 10%—для 1-го и 2-го сортов (марки А) и 5% —для марки Б, при доверительной ве­роятности Р=0,95.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвеши­вания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Пипетки 3—2—10(25, 100) по ГОСТ 20292—74.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147—80.

Бюретка 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Капельницы по ГОСТ 25336—82.

Чаша выпарная по ГОСТ 25336—82.

Колбы мерные 1—100(500, 1000)—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-1 (2)—500 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры мерные 1—10(25, 50, 100) по ГОСТ 1770—74.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор концентрации с (КОН) =5 моль/дм³ и раствор с массовой долей 10%.

Триэтаноламин, раствор с массовой долей 25%, готовят сле­дующим образом: пипеткой отбирают 25 см³ триэтаноламина в мерную колбу вместимостью 100 см³, вводят объем раствора во­дой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 высшей очист­ки.

Натрий хлористый для спектрального анализа.

Кислотный хром темно-синий или кислотный хром сине-чер­ный (индикаторы), готовят следующим образом: 0,2 г индика­тора растворяют в смеси 30 см³ спирта с 20 см³ триэтаноламина.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталексон (индикатор).

Смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 15 г хлористого калия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Цинк по ГОСТ 3640—79 марки ЦВ или ЦО.

Раствор соли цинка концентрации с (Zn²+) =0,05 моль/дм³, го­товят по ГОСТ 10398—76.

Буферный раствор с pH 9,5—10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см³ воды, к получен­ному раствору прибавляют 350 см³ аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00); индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73 молярной кон­центрации с (CioH|4N₂Na_s0₈-2H₂0) =0,025 и 0,005 моль/дм³. Рас­твор концентрации с (СюНкЫгМааОв^НгО) =0,025 моль/дм³ го­товят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде» фильтруют, если раствор мутный, в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пе­ремешивают. Поправочный коэффициент (коэффициент молярно­сти) раствора трилона Б (К) концентрации 0,025 моль/дм³ уста­навливают по ГОСТ 10398—76, разд. 3, отбирая 10 см³ раствора соли цинка (что соответствует 20 см³ раствора концентрации точ­но 0,025 моль/дм³). Раствор концентрации с (Ci₀Hi4N₂Na₂O₈X Х2Н₂О) =0,005 моль/дм³ готовят точным разбавлением водой раствора концентрации с (C₁₀Hi4N₂Na₂O₈-2H₂O) =0,025 моль/дм³ в соотношении 1:5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

100 см³ раствора, приготовленного по п. 3.7.2, пипеткой от­бирают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 2 см³ раствора триэтаноламина, 2—3 см³ раствора гидроокиси ка­лия с массовой долей 10%, 1 см³ раствора индикатора кислотного хром темно-синего или три капли кислотного хром сине-черного и титруют при помешивании 0,005 моль/дм³ раствором трилона Б до перехода окраски раствора в сиреневую или в голубую соот­ветственно.

Титрование сернокислого кальция можно проводить со сме­шанным индикатором, для чего 100 см³ раствора, полученного в соответствии с п. 3.7.2, отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 5 см³ раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) =5 моль/дм³, добавляют на кончи­ке шпателя смешанный индикатор и титруют из бюретки раст­вором трилона Б концентрации с (СюНи^ИагОв-ЗНгО) = = 0,005 моль/дм³ до перехода зеленой окраски раствора в ро­зовую.

Массовую долю сернокислого кальция (Х₃) в процентах вы­числяют по формуле

_v V-K-0,0006808-500-100-100

^Аз /п-100-(100—Х₈)

: где V — объем раствора трилона Б концентрации

с (CioHi4N₂Na₂0₈-2H₂0) =0,005 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование, см³;