---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5538-78

Издание официальное

БЗ 9—92

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

У

Группа Л52

ДК 547.477.1.132—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЯИИИІИИЯІІ^^ИИИИНвИИИИШИИИВЯИвИИИвІ^ИИвИвИЯМИИИИИІІІ^ИИИИИИИИИвІІИИИ

Реактивы

К

ГОСТ
5538—78

АЛИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 1 ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium citrate
1-aqueons, Specifications

ОКП 25.3)41512' 0)440 ОН).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 августа 1978 г. № 2216 срок введения установлен

с 01,07.79

Настоящий стандарт распространяется на 1-водный лимонно­кислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, расплывается на воздухе.

Формулы: эмпирическая КзСвНнОуНгО структурная Н

н—с—соок

I

НО—С—СООКН2О

н—с—соок

н

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 32'1,41.

(’Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 1-водный лимоннокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменением

Таблица D

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 1-водный лимоннокислый калий оказывает раздражающее действие на кожу, а при вдыхании в виде пыли раздражает дыха­тельные пути.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (противопылевые респираторы, защитные' очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной ги­гиены, не допускать попадания препарата на слизистые оболочки и кожу, а также внутрь организма. При попадании препарата на кожу следует смыть его большим количеством воды.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

   4. При проведении анализа препарата с использованием горю­чих газов следует соблюдать правила противопожарной безопас­ности.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовые доли фосфатов и мышьяка изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 25 %.

Вода дистиллированная, не содержащая СО₂; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2.

Катионит марки КУ-1 или КУ-2—8 по ГОСТ 20298'—74.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) =0,1 моль/дм³ (0,1 я ); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—1,7 %.

Колонка стеклянная (с притертым краном) диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 100—150 мм. В верхней части колон­ки имеется расширение. В качестве опорного слоя для катионита служит стеклянная пластинка с мелкими отверстиями; допускает­ся применять стеклянную вату.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн—2—500—34 по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770—74.

4.1, 4.2; 4.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления за­грязнений и минеральных примесей и перевода в Н-форму катио­нит помещают в стакан, несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С. После этого катионит за­гружают в колонку и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азот­нокислого серебра).

Колонку заполняют водой и вносят в нее набольшими порция­ми очищенный катионит до высоты столба 100—150 мм. Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. При работе в слое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворя­ют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см³ полученного раствора пропускают со скоростью 5—6 см³/мин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке про­мывают 250 см³ воды с той же скоростью. Раствор и промывание воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

Массовую долю 1-водного лимоннокислого калия (X) в процен­тах вычисляют по формуле

X— ^0.0Ю81-250-100
т-25

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т—масса навески препарата, г;

0,01081 — масса 1-водного лимоннокислого калия, соответствую­щая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации - точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает до­пускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение поводят по ГОСТ 17444—76.

При этом 0,3000—0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 50—60 см³ уксусной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 см³ уксусного ангидрида, 0,15 см³ (3—4 капли) раствора кристаллического фио­летового и титруют раствором хлорной кислоты до зеленой окрас­ки-; не исчезающей в течение 30 с.

При разногласиях в оценке массовой доли 1-водного лимонно­кислого калия анализ проводят методом кислотно-основного тит­рования.

(Введен дополнительно, Изм. №1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.

Стакан В (Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

40,00 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагрева­нии в 200 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стек­лом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер­того десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до пос­тоянной массы. .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать-:

для препарата чистый для анализа — 1,2 мг,

для препарата чистый — 4,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30 % для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±15 % для препарата квалификации «чистый» при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 24245—80.

При этом 1,00 г препарата помещают *в цилиндр (2(4)—50 по ГОСТ 1770—74) вместимостью 50 см³, растворяют в 40 см³ во­ды, прибавляют 2 см³ реактива Несслера № далее определение про­водят по ГОСТ 24245—80, не прибавляя раствора гидроокиси нат­рия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата квалификации «чистый для анализа» — 0,01 мг NH₄ и 2 см³ раствора Несслера.

При этом 2,40 г препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 50 см³ и растворяют в смеси, состоящей из 22 см³ воды (ГОСТ 6709—72) и 8 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззолен­ный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, раствор 1.

Т5 см³ полученного раствора (соответствуют 1,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют

10 см³ воды и далее определение проводят визуалыю-нефеломет- рическим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахма­ла 5 см³ ректификованного этилового спирта (ГОСТ 18300—87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализиру­емого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, при­готовленного одновременно с анализируемым и содержащего в та­ком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,10 мг SO₄,

2,5 см³ раствора 1 (соответствуют 0,2 г препарата), 1 см³ раст­вора соляной кислоты, 5 см³' этилового спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2,00 г пре­парата помещают в платиновую чашку вместимостью 100—115 см³ (ГОСТ 6563—75) и осторожно нагревают на песчаной бане, посте­пенно увеличивая температуру нагр’евания, затем прокаливают в муфельной печи при 700—750 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании его смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. Опера­цию повторяют до получения остатка белого цвета.