---

8.3 Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

8.4 Сосуды Дьюара, предназначенные для работы с жидкими газами, должны быть чистыми и сухими. Необходимо беречь сосуды Дьюара от попадания в них органических веществ.

8.5 Запрещается заливать ожиженные газы в сосуды Дьюара при отсутствии в них вакуума.

8.6 При работе с ампулами тройной точки воды (далее - ампулы) следует соблюдать особую осторожность. Работать с ампулами разрешается только в защитных очках.

8.7 В помещении, в котором проводят поверку, категорически запрещается курить, пользоваться огнем, хранить огнеопасные и горючие вещества и материалы.

8.8 Во время проведения поверки при высоких температурах термометр следует извлекать из печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов.

8.9 После извлечения термометра из печи запрещается трогать его руками и класть на легковоспламеняющуюся поверхность.

9 Проведение поверки

9.1 Внешний осмотр и опробование

9.1.1 При осмотре следует установить соответствие термометра требованиям, изложенным ниже.

Комплектность, упаковка, маркировка и габаритные размеры термометра должны соответствовать требованиям нормативных документов на термометры конкретных типов и ГОСТ 30679/ГОСТ Р 51233.

Оболочка термометра должна быть без повреждений. Витки платиновой спирали чувствительного элемента не должны быть деформированы и замкнуты.

Термометры в стеклянной оболочке проверяют с помощью бинокулярного микроскопа.

9.1.2 Электрические цепи термометра не должны быть нарушены. Опробование электрической схемы проводят с помощью цифрового мультиметра М-838.

Термометры, не удовлетворяющие требованиям, изложенным в 9.1.1, дальнейшим операциям поверки не подвергают.

9.2 Проверка электрического сопротивления изоляции термометров

Для термометров типов ПТС и ТСПН проверку проводят при температуре воздуха (20±5) °С и относительной влажности воздуха (60±15)%, типа ВТС - при температуре (1085±5) °С с помощью мегомметра при напряжении 100 В.

Электрическое сопротивление изоляции между выводами и корпусом термометров типов ПТС и ТСПН должно быть не менее 1·10 Ом, типа ВТС - 5·10 Ом. В противном случае термометр бракуют.

9.3 Определение нестабильности термометров типа ПТС, работающих в диапазоне температур 0-660,323 °С

9.3.1 Определение нестабильности термометров типа ПТС при первичной поверке

9.3.1.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды по методике, изложенной в 9.7.8.

9.3.1.2 Проводят отжиг термометра, для этого выдерживают термометр в печи для отжига, предварительно нагретой до (660±5) °С, в течение 5 ч.

9.3.1.3 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды .

9.3.1.4 Рассчитывают значение расхождения между и в температурном эквиваленте по формуле

, (1)

где - расхождение между и в температурном эквиваленте, °С;

- сопротивление термометра в тройной точке воды после отжига, Ом;

- сопротивление термометра в тройной точке воды до отжига, Ом;

- чувствительность термометра при 0,01 °С, Ом/°С.

Значения чувствительности термометров для различных значений номинального сопротивления указаны в таблице 3.

Таблица 3 - Значение чувствительности термометров в тройной точке воды

9.3.1.5 Значение не должно превышать 0,002 °С для эталонных термометров 1-го разряда и 0,005 °С для эталонных термометров 2-го разряда. В противном случае повторяют отжиг по 9.3.1.2.

9.3.1.6 Общая продолжительность отжига во время определения нестабильности не должна превышать 60 ч. Если условия 9.3.1.5 по-прежнему не выполняются, то термометр бракуют или его разряд переводят в более низкий.

9.3.1.7 Если условия 9.3.1.5 выполняются, то повторяют определение нестабильности по 9.3.1.1-9.3.1.6 со следующими изменениями методики:

- температуру печи для отжига устанавливают на (10±2) °С выше верхнего предела применения термометра;

- общее время отжига не должно превышать 30 ч;

- условие нестабильности: не должно превышать 0,001 °С для термометров 1-го разряда и 0,002 °С для термометров 2-го разряда.

Примечание - Верхний предел применения термометра выбирают из ряда: 29,7646; 156,5985; 231,928; 419,527; 660,323 °С. Предел указывают в нормативных документах на термометр.

9.3.2 Определение нестабильности термометров типа ПТС при периодической поверке

9.3.2.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды по методике, изложенной в 9.7.8.

9.3.2.2 Вычисляют разность между значением сопротивления в тройной точке воды , приведенным в свидетельстве о предыдущей поверке, и в температурном эквиваленте по формуле (1).

Если разность превышает 0,001 °С для термометров 1-го разряда и 0,002 °С для термометров 2-го разряда, то определяют нестабильность по 9.3.1.7. Термометры, не удовлетворяющие требованиям нестабильности, бракуют или их разряд переводят в более низкий.

Примечание - Значения измерительного тока для всех термометров должны соответствовать значениям, приведенным в ГОСТ 30679/ГОСТ Р 51233.

9.4 Определение нестабильности термометров типа ВТС

9.4.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды по методике, изложенной в 9.7.8.

9.4.2 Помещают термометр в печь для отжига, нагретую до температуры (600±10) °С. Нагревают печь с термометром до температуры (1085±10) °С, выдерживают термометр в печи при указанной температуре в течение 5 ч. Печь охлаждают до температуры (500±10) °С при скорости изменения температуры не более 100 °С/ч, а затем извлекают термометр из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

9.4.3 Снова измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды по методике, изложенной в 9.7.8.

9.4.4 Рассчитывают разность между двумя измеренными значениями и в температурном эквиваленте по формуле (1), используя значения чувствительности термометров, указанные в таблице 3.

9.4.5 Если в температурном эквиваленте превышает 0,002 °С для термометров 1-го разряда и 0,005 °С для термометров 2-го разряда, то отжиг по 9.4.2 повторяют.

9.4.6 Общее время выдержки в высокотемпературной печи не должно превышать 60 ч. Если условия 9.4.5 по-прежнему не выполняются, то термометр бракуют или его разряд переводят в более низкий.

9.5 Определение нестабильности термометров типа ТСПН в диапазоне температур 13,8-373 К и термометров типа ПТС в диапазоне температур 77-273,16 К осуществляют в процессе градуировки по 9.8. Обработка результатов измерений и проверка соответствия требованиям нестабильности - по 10.2.

9.6 Определение относительного сопротивления термометров

9.6.1 Относительное сопротивление термометра в точке плавления галлия определяют при первичной поверке перед градуировкой термометра. Определяют значение сопротивления термометра в точке плавления галлия по методике, изложенной в 9.7.2-9.7.5. Определяют значение сопротивления термометра в тройной точке воды по методике, изложенной в 9.7.8. Рассчитывают относительное сопротивление по формуле

, (2)

где - относительное сопротивление термометра в точке плавления галлия;

- сопротивление термометра в точке плавления галлия, Ом;

- сопротивление термометра в тройной точке воды, Ом.

Значение относительного сопротивления термометра должно быть не менее значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Требования к относительным сопротивлениям , ,

Примечание - Сопротивление термометров типа ТСПН в точке плавления галлия и в тройной точке воды измеряют, помещая термометры во влагозащитные гильзы.

9.6.2 В случае, когда точка плавления галлия входит в набор точек градуировки, определение осуществляют во время проведения первого цикла градуировки (9.7).

9.6.3 В случае, когда в поверочной лаборатории невозможно реализовать точку плавления галлия, допускается заменить определение на определение относительного сопротивления при температуре 100 °С . Значение определяют расчетным методом после проведения первого цикла градуировки (9.7, 9.8). Методика расчета должна быть приведена в нормативных документах на термометры конкретных типов. Значение относительного сопротивления должно быть не менее значений, указанных в таблице 4.

9.6.4 Вместо проверки по 9.6.1 или 9.6.3 относительного сопротивления термометров, работающих при температурах ниже 0 °С, может быть проведена проверка относительного сопротивления термометра в тройной точке ртути . Значение должно быть не более указанного в таблице 4.

9.7 Определение градуировочной характеристики термометров типов ПТС и ВТС при температурах выше 0 °С

Градуировку термометров типов ПТС и ВТС в диапазонах температур выше 0 °С проводят в реперных точках.

9.7.1 Проводят три цикла измерений сопротивления термометра в реперных точках. После каждого измерения проверяют сопротивление в тройной точке воды. Последовательность реализации реперных точек - по таблице 5. Реперные точки обозначены символами соответствующих химических элементов, ттв - тройная точка воды.

Таблица 5 - Последовательность реализации реперных точек в цикле измерений при градуировке термометров для различных диапазонов температур

9.7.2 Методика измерения сопротивления термометров в реперных точках металлов следующая. Термометр помещают в капсулу с металлом установки для реализации реперной точки после того, как зафиксировано начало фазового перехода. Через 15 мин начинают измерять сопротивление термометра.

9.7.3 Изменение значения сопротивления в температурном эквиваленте за 5 мин не должно превышать ±0,0005 °С, что является критерием достижения теплового равновесия термометра и металла. Если данное условие не выполняется, измерения повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто тепловое равновесие.

9.7.4 Выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления термометра на площадке фазового перехода, результаты фиксируют в специальном журнале поверки. За значение сопротивления в реперной точке принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

9.7.5 После окончания измерений сопротивления термометра во всех реперных точках, кроме реперных точек алюминия и меди, термометр извлекают из капсулы и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

9.7.6 После окончания измерений сопротивления термометра в реперных точках алюминия и меди термометр охлаждают в печи установки для реализации реперной точки со скоростью изменения температуры не более 100 °С/ч до температуры (500±10) °С, затем извлекают из этой печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

9.7.7 Если термометр необходимо быстро извлечь из печи для реализации реперных точек алюминия и меди после измерений его сопротивления, то термометр погружают в печь для отжига, предварительно нагретую до (600±20) °С, выдерживают в ней в течение 3-5 ч и охлаждают в этой печи со скоростью изменения температуры не более 100 °С/ч до температуры (500±10) °С, после чего извлекают из отжиговой печи на воздух.

9.7.8 Измерение сопротивления термометра в тройной точке воды должно быть проведено после каждого измерения его сопротивления в реперной точке металла. Методика измерения следующая.

Ампула тройной точки воды должна быть предварительно подготовлена к работе согласно эксплуатационным документам на данный прибор.

Термометр погружают в термостат со смесью льда и воды при температуре 0 °С и выдерживают там не менее 15 мин. Затем термометр извлекают из термостата, погружают в канал ампулы тройной точки воды и через 15 мин начинают измерения. За результат измерения сопротивления термометра принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.