---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

В

БЗ № 11-2013/388

изначення розчинного цирконію
фотометричним методом
із застосуванням алізарин-сульфонату
(ISO 1178:1976, IDT)

ДСТУ ISO 1178:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2014

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 1178:1976 Magnesium alioys — Determination of soluble zir­conium — Alizarin sulphonate photometric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту розчинного цирконію. Фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 201

4ЗМІСТ с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устатковання З

5. Відбирання проб З

6. Випробування З

7. Опрацювання результатів 4

8. Протокол випробування 5

Додаток А Особливий випадок для магнієвих сплавів, які містять свинець та/або вісмут 5НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 1178:1976 Magnesium alloys — Determination of soluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту розчинного цирконію. Фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству.

До стандарту внесені такі редакційні зміни:

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національ­ний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «дм³».ДСТУ ISO 1178:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Визначення розчинного цирконію фотометричним методом
із застосуванням алізарин-сульфонату

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Определение растворимого циркония фотометрическим методом
с применением ализарин-сульфоната

MAGNESIUM ALLOYS

Determination of soluble zirconium
by alizarin sulphonate photometric method

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату для визначення вмісту розчинного цирконію в магнієвих сплавах, що містять цирконій як легу- вальний елемент.

Рідкісноземельні елементи, торій і срібло не перешкоджають протіканню реакції.

Цей метод застосовний для сплавів, що містять цирконій із масовою часткою (0,1—1,0 )%.

Метод не застосовують повністю в певних випадках для сплавів, що містять свинець та/або вісмут, для яких метод змінюють, як зазначено в додатку А.

Примітка. Гафній, який зазвичай наявний разом із цирконієм (до 1 % цирконію), визначають разом із ним.

2. СУТЬ МЕТОДУ

Дія соляною кислотою (нормальність розчину соляної кислоти та тривалість її дії встановлю­ють наперед).

Видалення нерозчинного залишку фільтрацією та відбирання аліквотної частини.

Утворення в гарячому стані комплексу цирконій — алізарин-сульфонат у 1,5 н. солянокислому середовищі.

Фотометричне вимірювання забарвленого комплексу за довжини хвилі 525 нм.

3. РЕАКТИВИ

Для аналізування використовують тільки реактиви визначеної аналітичної чистоти та дис­тильовану воду або воду рівнозначної чистоти.

Розчиняють 1,5 г натрію алізарин-сульфонату в 300 см³ теплої води, фільтрують, охолоджу­ють, доводять до об’єму 1000 см³ та перемішують.

Видання офіційне

Розчиняють 42 г гексагідрату хлориду магнію (МдСІ₂ ■ 6Н₂О) у воді, доводять до об’єму 100 см³ та перемішують.

Цей розчин містить 50 г магнію на 1 дм ³.

Готують розчин в один із таких способів:

Охолоджують, переводять кількісно в мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до об'єму та перемішують.

Примітка. Використаний оксихлорид цирконію не повинен бути вологим. Проте висушити продукт у печі неможливо, оскільки частина його може переходити у форму, яка хоч і розчинна та її може бути визначено гравіметричним методом (див. «Стандартизація розчину»), але дуже повільно взаємодіє з алізарином S.

Стандартизація розчину 3.4.2. Застосовують один із таких методів: а) гравіметричне вимірювання з використанням мигдальної кислоти.

Поміщають 10,0 см³ стандартного розчину цирконію (3.4.2) в хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см³). Розбавляють до 40 см³ та додають ЗО см³ соляної кислоти (3.1). Кип’ятять та додають 50 см³ розчину мигдальної кислоти, 150 г/дм³.

Витримують 20 хв за температури 80 °С. Охолоджують та фільтрують через фільтруваль­ний папір середньої щільності. Промивають розчином, що містить 20 см³ соляної кислоти (3.1) на 1 дм³ та 50 г мигдальної кислоти на 1 дм³. Поміщають фільтр у попередньо зважений пла­тиновий тигель. Сушать, обережно прожарюють до отримання постійної маси за температури (950—1000) °С та зважують оксид цирконію (ZrO₂).

Уміст цирконію (Zr) у стандартному розчині у міліграмах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою:

т, 0,7403 ...

1) У

де л?і — маса зваженого оксиду цирконію, мг;

0,7403 — коефіцієнт перерахування ZrO₂ на Zr;

V — об’єм стандартного розчину цирконію (3.4.2), узятий для визначення, см³.

Ь) гравіметричне вимірювання із застосуванням р-броммигдальної кислоти.

Переносять 10,0 см³ стандартного розчину цирконію (3.4.2) у хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см³).

Розбавляють приблизно до 70 см³. Нагрівають до 80 °С і повільно, під час перемішування, додають 50 см³ розчину р-броммигдальної кислоти, 0,1 М, попередньо нагрітого до 80 °С. Витри­мують 20 хв за температури приблизно 80 °С протягом 20 хв. Перевіряють завершення повного осадження, додаючи (2—3) см³ розчину р-броммигдальної кислоти, 0,1 М. Охолоджують до темпе­ратури навколишнього середовища, постійно помішуючи, потім фільтрують через фільтрувальний папір середньої щільності. Ретельно промивають водою. Переносять фільтрувальний папір у попередньо зважений платиновий тигель. Сушать, обережно прожарюють до отримання постійної маси в діапазоні температур (950—1000) °С та зважують оксид цирконію (ZrO₂).

Уміст цирконію (Zr) у стандартному розчині у міліграмах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою:

га- 0,7403

• <²> де т₂ — маса зваженого оксиду цирконію, мг;

0,7403 — коефіцієнт перерахування ZrO₂ в Zr;

V — об’єм стандартного розчину цирконію (3.4.2), узятий для визначення, см³.

3.5 Цирконій, стандартний розчин 0,100 г/дм³.

Залежно від концентрації стандартного розчину цирконію, приготовленого згідно з 3.4, відбирають відповідну аліквотну частину та розводять у мірній колбі так, щоб отримати розчин з умістом цирконію точно 0,100 г на 1 дм³.

1 см³ цього розчину містить 0,1 мг цирконію.

Розчин готують безпосередньо перед використанням.

4. УСТАТКОВАННЯ

Звичайне лабораторне устаткований, і

4. 1. Спектрофотометр, або

   2. Фотоелектричний абсорбціометр.

5. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба¹⁾

   2. Випробна проба

Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.

4. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Випробна проба

Зважують із точністю до 0,001 г 6 г випробної проби (5.2) для визначення вмісту цирконію з масо­вою часткою (0,1—0,3) % або 4 г — для визначення вмісту цирконію з масовою часткою (0,3—1,0) %.

Одночасно з випробуванням виконують контрольне дослідження за тим самим методом із застосуванням тієї самої кількості реактивів, що і для випробування.

Переводять 2 см³ розчину хлористого магнію (3.3), що містить 0,1 г магнію, у кожну з дев’яти ретельно просушених конічних колб відповідної місткості (наприклад, 100 см³), і потім відповідні об’єми стандартного розчину цирконію (3.5), наведені в таблиці 1.

Таблиця 1

¹⁾ Відбирання проб магнію та магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.Потім у кожну колбу доливають воду до об’єму 10,0 см³ та додають 2,5 ом³ соляної кислоти (3.1) і 10,0 см³ розчину алізарин-сульфонату натрію (3.2). Поміщають конічні колби з розчинами на киплячу водяну баню та витримують у киплячій воді (2,5—3,5) хв, уникаючи перегрівання. Швидко охолоджують до температури навколишнього середовища і в кожну колбу додають по 2,0 см³ соляної кислоти (3.1). Переносять кількісно в мірні колби 100 см³, доливають до об’єму та перемішують.

Визначають спектральну поглинальну здатність для кожного розчину (6.3.1) протягом 1 год із застосуванням спектрофотометра (4.1) на максимумі кривої поглинання (довжина хвилі приблизно 525 нм) або за допомогою фотоелектричного абсорбціометра (4.2), обладнаного відповідними фільтрами після встановлення приладу на нульову спектральну поглинальну здатність відносно компенсувального розчину.

Будують графік, відкладаючи, наприклад, кількість цирконію, вираженого в міліграмах, що міститься в 100 см³ стандартного розчину порівняння, на осі абсцис, а відповідні значення спектральної поглинальної здатності — на осі ординат.

6.4 Визначання

Поміщають випробну пробу (6.1) у хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 600 см³), накривають годинниковим склом та додають такі кількості реактиву відповідно до маси випробної проби:

• 4г випробної проби: 80 см³ води та 40 см³ соляної кислоти (3.1) невеликими порціями;

• 6 г випробної проби: 120 см³ води та 60 см³ соляної кислоти (3.1) невеликими порціями.

Після закінчення реакції доводять до кипіння та кип'ятять точно 5 хв. Фільтрують розчин че­рез фільтрувальний папір середньої щільності та ретельно промивають гарячою водою, збираючи фільтрат і промивні води в мірну колбу місткістю 500 см³. Охолоджують, доводять до позначки та перемішують.

Примітка. Щоб уникнути гідролізу слабокислих розчинів цирконію необхідно виконувати визначення одразу після приготування випробного розчину.

Залишок може бути використано для визначення нерозчиного цирконію (див. ISO 2354).

Переносять 10,0 см³ випробного розчину (6.4.1) у ретельно просушену конічну колбу відповідної місткості (наприклад, 100 см³). Додають 2,5 см³ соляної кислоти (3.1) та 10,0 см³ розчину алізарин-сульфонату натрію (3.2). Поміщають конічну колбу на киплячу водяну баню та витримують у киплячій воді (2,5—3,5) хв, уникаючи перегрівання. Швидко охолоджують до температури навколишнього середовища та потім додають у колбу 2,0 см³ соляної кислоти (3.1). Переносять кількісно в мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до об’єму та перемішують.