Страница 2: ДСТУ 4222:2003. Горілки, спирт етиловий та водно-спиртові розчини. Газохроматографічний метод визначення вмісту мікрокомпонентів (62209)

Обробляють результати вимірювань, використовуючи програмне забезпечення персонального комп’ютера або інтегратора, які входять до складу комплекту хроматографа, відповідно до інст­рукції з експлуатації.

Ідентифікацію піків проводять за часом утримання стандартних речовин.

За результат вимірювання беруть середнє арифметичне значення двох паралельних визначень, допустима різниця між якими не повинна перевищувати норматив оперативного контролю збіжності d_n, значення якого наведено в таблиці 2, та обчислене з такою кількістю значівних цифр, щоб ос­тання цифра результату була першою значівною цифрою границі абсолютної похибки.

Результати вимірювань вмісту мікрокомпонентів виражають:

• для метанолу — в об’ємній частці в перерахунку на безводний спирт, %;

• для ацетальдегіду, естерів (метилацетату, етилацетату, етилбутирату, ізобутилацетату, ізо- амілацетату), сивушного масла (н-пропанолу, ізопропанолу, ізобутанолу, н-бутанолу, ізоамілово­го спирту) — в масовій концентрації в перерахунку на безводний спирт, мг/дм³.

Для перерахунку на безводний спирт результати множать на коефіцієнт П, який визначають за формулою:

/7=100:ф, (¹)

де ф — об’ємна частка етанолу в досліджуваній пробі, %;

Результат визначення вмісту кожного мікрокомпонента в пробі (горілці, відгоні або спирті та ін.) представляють у вигляді:

(<р_сер ± Д_ф) %, Р = 0,95 та (р_сер ± Д_р) мг/дм³ , Р = 0,95 (²)

Де Фсер — середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень об’ємної частки ме­танолу в перерахунку на безводний спирт, %;

Рсер — середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень масової концентра­ції мікрокомпонента, в перерахунку на безводний спирт, мг/дм³

Д_ф, Д_р — абсолютні похибки вимірювання вмісту мікрокомпонента:

Д_ф = 0,018 • Фсер або Др⁼ 0,018 ■ Рсер

де 8 — довірчі границі відносної похибки вимірювання вмісту відповідного мікрокомпонента, %

(наведені в таблиції).

Результати дослідження естерів розраховують як суму масових концентрацій естерів, іден­тифікованих у пробі, в перерахунку на безводний спирт.

Результати дослідження сивушного масла розраховують як суму масових концентрацій вищих спиртів, ідентифікованих у пробі, в перерахунку на безводний спирт.

Примітка. Якщо отриманий результат дослідження менший за нижню межу діапазону вимірювання, (0,5мг/дм³), в про­токолах випробовування вказують отриманий результат вмісту мікрокомпонента за даним методом.

Методика виконання вимірювань забезпечує виконання вимірювань з відносними похибками, які не перевищують наведених у таблиці 1.

Таблиця 1 — Відносна похибка вимірювань

Закінчення таблиці 1

Значення нормативів контролю характеристик похибки визначання масової концентрації або об’ємної частки наведено в таблиці 2.

Таблиця 2 — Значення нормативів контролю

Збіжність результатів паралельних визначень d вважається задовільною, якщо виконується умова:

d = 100 (р! - р₂)/р_сер < d_n та d = 100 (ф! - (р₂)/фсе_Рd_n, (3)

де p-і, р₂ — більший і менший результат із двох паралельних визначень для кожного мікроком- понента крім метанолу, виконаних в умовах збіжності, мг/дм³;

Рсер — середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень для кожного мікро- компонента крім метанолу, виконаних в умовах збіжності, мг/дм³;

ері, ф₂ — більший і менший результат із двох паралельних визначень об’ємної частки метано­лу, виконаних в умовах збіжності, %;

Фсер — середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень об’ємної частки ме­танолу, виконаних в умовах збіжності, %;

d_n — норматив контролю збіжності, наведений у таблиці 2.

У разі перевищення нормативу оперативного контролю збіжності дослідження повторюють, а якщо повторно перевищено вказаний норматив, аналізують причини, що привели до отриман­ня незадовільних результатів контролю, і усувають їх.

Два паралельні зразки напою досліджують відповідно до методики, використовуючи різні партії реактивів, різний час проведення досліджень, залучаючи різних аналітиків, на різних приладах. Отримують два результати аналізу (p-і, р₂, <рі, ф₂) ^в умовах внутрішньолабораторної відтворності.

Відносна різниця між двома результатами дослідження D не повинна бути більшою значен­ня нормативу контролю відтворності

D = 100 (p-j - р₂)/Рсер Dn та D = 100 (ф, - ф₂)/ф_сер < D_n, (4)

де Рі, р₂ — більший і менший результат із двох паралельних визначень для кожного мікроком- поненту крім метанолу, виконаних в умовах відтворності, мг/дм³;

Рсер — середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень для кожного мікро- компонента крім метанолу, виконаних в умовах відтворності, мг/дм³;

Фі, ф₂ — більший і менший результат із двох паралельних визначень об’ємної частки мета­нолу, виконаних в умовах відтворності, %;

Фсер — середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень об’ємної частки ме­танолу, виконаних в умовах відтворності, %;

D_n — норматив контролю відтворності, наведений у таблиці 2.

У разі перевищення нормативу контролю відтворності, дослідження повторюють, а якщо пов­торно перевищено вказаний норматив, аналізують причини, що привели до отримання незадо­вільних результатів контролю, і усувають їх.

/С =100 |р-р_сз|/р_сз </(„ та К= 100 |ф -ф_сз|/ф_сз<К_п , (5)

де р — результат визначань масової концентрації кожного мікрокомпонента у стандартному зразку, крім метанолу, мг/дм³;

Рсз — атестоване значення масової концентрації мікрокомпонента у стандартному зразку, крім метанолу, мг/дм³;

Ф — результат визначень об’ємної частки метанолу у стандартному зразку, %;

Фсз — атестоване значення об’ємної частки метанолу у стандартному зразку, %;

К_п— норматив контролю границі відносної похибки, наведений у таблиці 2.

5.8.4 Зовнішній контроль границі відносної похибки методу К здійснюють періодично, але не рідше одного разу на рік у рамках міжлабораторних випробовувань або програм професійного тестування з використанням відповідного тестового матеріалу. В якості такого використовують стандартний зразок згідно з [2]. Концентрації мікрокомпонентів у ньому повинні бути близькі до кон­центрацій в досліджуваних пробах.

У разі перевищення нормативу контролю границі відносної похибки методу, дослідження по­вторюють, а якщо повторно перевищено вказаний норматив, аналізують причини, що привели до отримання незадовільних результатів контролю, і усувають їх згідно з внутрішньолабораторною документацією з системи якості.

6 ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

Під час роботи на газовому хроматографі слід дотримуватися:

• правил безпечної експлуатації контейнерів для газів, що працюють під тиском [3];

• вимог вибухової безпеки згідно з ГОСТ 12.1.010;

• вимог електричної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.019 та інструкції з експлуатації приладу.

До роботи на газовому хроматографі можна допускати осіб, що мають кваліфікацію не ниж­че техніка, пройшли відповідний тренінг і володіють технікою газохроматографічного досліджен­ня, а також вивчили інструкцію з експлуатації відповідної апаратури.

ДОДАТОК А
(обов'язковий)

ХРОМАТОГРАМА ВОДНО-СПИРТОВОГО РОЗЧИНУ

1 — ацетальдепд; 2 — метилацетат; 3 — етилацетат; 4 — метанол; 5 — ізопропанол;

6 — етиловий спирт; 7 — ізобутилацетат; 8 — н-пропанол; 9 — етилбутират, 10 — ізобутанол;

11 — ізоамілацетат; 12 — н-бутанол; 13 — ізоаміловий спирт.

Рисунок А.1

ДОДАТОК Б
(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1 ISO 8258:1991 Shewhart control charts

2 ТУ У 18.426-99 Розчини водно-етанольні типові

З ДНАОП 0.00-1.07-94 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением. Затв. Держнагляд Охоронпраці України 18.10.94 р. №104

67.160.10

Ключові слова: горілки, спирт етиловий ректифікований, газохроматографічний метод, відбирання і підготовка проб, градуювання приладу, результати вимірювання, ацетальдегід, ме- тилацетат, етилацетат, метанол, ізопропанол, ізобутилацетат, н-пропанол, етилбутират, ізобута- нол, ізоамілацетат, н-бутанол, ізоаміловий спирт, метрологічні характеристики, збіжність, відтвор­ність, вимоги щодо безпеки.