Страница 2: ДСТУ 4165:2003. Горілки і горілки особливі (33897)

/ — перегонма колба. 7 — крзплевповпюаач; з — хогоампъиик.

4 — ooMwuanvMi иірма колба. 5 — копбомагоіаач. б — схлі»иа грубка

Рисунок 1 —Ус’змсчка для зісго'^км спирту

1. випробовування

200 (250; 500) см^ горілки, відміряної мірною колбою за температури 20 ®С, поміщають у пере- гонму колбу місткістю 500 (1000) см Мірну.колбу споліскують даа-три рази дистильованою водою, зливаючи ополоски у перегомну колбу з таким розрахунком, щоб загальний об’єм дистильованої води не перевищував 60 см?

Перегонку проводять на установці, яка описана вище.

Приймальною колбою є та сама мірна колба, якою відміряли досліджувану горілку. У приймальну копбу перед перегонкою наливають дистильовану воду об'ємом 10—15 см^ і занурюють вузький юмець скляної грубки для створювання водяного затвору. Потім приймальну колбу поміщають у баню з холодною водою і починають перегонку. Нзфівання колби ведуть так. щоб забезпечити рівномірність процесу відгонки.

Після заповнення приймальної колби приблизно наполовину місткості. її опускають так, щоб кінець скляної трубки не занурювався у дистилят і продовжують перегонку без водяного затвооу.

Після заповнювання приймальної колби відгоном на 80—90 % об'єму (до початку нижньої частини горловини колби) перегонку припиняють, кінець скляної трубюі споліскують 5 см^ дистильованої води, доводять об см до позначки дистильованою водою за температури 20 і перемішують.

вміст колби переливають у'сухий циліндр для ареометрів і вимірюють об’ємну частку етилового спирту ареометром для спирту.

Перед вимірюванням об'ємної частки спирту водно-спиртовий розчин ретельно перемішують мішалкою, переміщаючи її не менше п’яти разів вверх 1 вниз по всій висоті стовпа рідини, не виймаючи її ІЗ розчину. Вимірювання об'ємної частки спирту проводять за відсутності пухирців повітря у водно-спиртовому розчині.

Перед визиа^зммйи об'ємної настяи ^пиргу необхідно виміряти температуру ( ц 80ГО розчину Потім у розчин занурюють ..реометр таким чнмом щоб він не ра відлік показів проводять по нижньом-. рівню меніска з точністю до 0,5 найменшо Чипіид.

Потім знову вимірюють темлерагуру водночглиргоеого розчину За гемперагуру тового розчину лрийідзюгь середнє ариф іетичне Значення гемперагур f. і®°Д”о*спцр.

06 ємну частку спирту у зодно-сг.ирі.'зих розчинах визначають за таблицями для вмісту етилового спирту у водмо-слиртсвик розчинах (31®‘'^^ЗЧамі|„

Розраху-НАИ лід час визначаг,чя об'єм:,оі часткм спирту проводять до сотих відсотка Р ти заокруглюють до десятих відсотка^взульга

5 3<4 ОпргцьО&увЗґімя резупьтпаі7н.з вом/рювання

За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів по лельних вимірювань міцносп (9-,^,). якщо різниця МІЖ ними не перевищує о 1%тіара-

Резуг.ьтат вимірювання предстааляюіь у вигляді.’

9.-СР ^ 1 0.2 %. Р = 0.95

Контроль йксст, аим рю=5-ь а лаборсгорії (збіжності, зн'дрішньслгборзторної відтвсрност- то

міри пра»иЛі>ност. вимірювань) виконують зідловідно з розділо.м б Значення нормативів kLtoL

характеристик ncxnoKv аиадірюаапмл міцності наведемо в таблиці 2.Ролю

*

Тябпиик 2 - Зг-в-е-ня нормлг.,8.в контро.,« похибок вимірювання міі;нс;п гор.лск

j«opuaiг»(ві««СмТрОЛіО.

5 4 Висиамамкя лужності

Метод полягає у аизрчачанні об єкіу сомяноТ кислоти

c{HCf) = 0,1 «ола/'дм^, витраченої ма титрування 100 см^ горшки до ro'-ui нейгралізації. Точку нейтралізації встапоалоют&- у разі застосуоанмя хімічного методу — за числотно-лужним індикатором, у разі застосу'аанкя потенціометричного методу— за потенціометром ^іоиоміром).

У разі виникнення розбіжностей 8 оц:ні|і якості застосовують потенціометричний метод. Нижня границя визначання лужності (і 00) — 0,03 см^ с(НСІ) = 0.1 моль/дм^, витраченої на титрування 100 см^ горшки

Методика виконання зналау забезпечує виконання вимірювань з абсолютною похибкою і 0,2 с.м^ с(НСі) = 0,1 моль/дм^ витраченої на титрування 100 см^ горілки за дсзірчої ймовірності Р = 0,95

1. Хшічиий метод

5.4.1*1 Засоби euMtptoedsnbHOi техніки, реактиви Бюретка 1-1-2-25 — згаьо з ГОСТ 2925 і Коапепьниця скляна лабораторна — :г!/ .чо з ГОСТ 25335 Ког.са ЛИ-2-250-1Э ТХС — злдпо з Г0С1 25336 Піпетка 2-2*100 — згідно з ГОСТ 29169 Циліндр 1-100 — ЗГІДНО з ГОСТ 1770

Метиловий червоний (індикатор) ЗГІДНО J чинними нормативними докуметами; 0,1 г індикатора розчиняють ПІД час нагрівання (в зоднній бані) в 100 см^ етилового рект'ифікованого спирту 9И- ЩОІ очистки, термін зберігання розчину — 6 UIC за гемператури зберігання від 10 ®С до 20 ®С.

Кислота соляна — зпдно з ГСХІТ 3118. ро. .ин с(НСі) = 0.1 мопЯдглі термін зберігання розчину — 6 МІС. за температури аід 10 ®С до 20 *С

Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709

1. Проведення анапізу

У конічну колбу містюстю 250 см3 вносять 100 см3 досліху>губаноі гооілки і титрують н в присут- носп двох крапель індикатора метилового червоного розчином соляної пислоти с(НСІ) = 0.1 моль/ДМ до переходу жовтого забарвлення а оранжево рожеве (початок переходу забарвлення).

5.4,2 Потенціометричний метод

1. Засоби вимірювальної техніки і реактиви

Іономір універсапьний будь-якої марки — згідно з чинними нормативними докуметами

Бюретка 1-1-2-25 — згідно з ГОСТ 29251

Піпетка 2-2-100 — згідно з ГОСТ 29169

Склянки ХІМІЧНІ Н-2-25 ТХС і Н-2-250 ТХС — згідно з ГОСТ 25336

Циліндр 1-100 — ЗГІДНО з ГОСТ 1770

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, розчин с(НСІ) = О.і моль/дм3

Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.

1. Проведення аналізу

8 хімічну склянку місткістю 250 см3 вносять 100 см3 досліджуваної горілки і проводять титрування розчином соляної кислоти с(НСО = 0.1 моль/дм3. Після кожного додавання розчину кислоти рідину в колбі перемішують і спостерігають за показами іономіра. Титрування закінчують за pH 6.1.

1. Опрацьовування результатів аналізу

За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань лужності (фс*р). якщо розходження між ними не перевищує 0.1 см3 с(НСІ) = 0.1 .моль/дм3, витраченої на титрування 100 с.м3 горілки.

Результат вимірювання представляють у вигляді’

ФсрСМ3 t 0.2 CM3; Р = 0.95.

Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності, внутрішньопабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання лужності наведено в таблиці 3.

Таблиця з — Значення нормативів контролю похибок визначання лужності горілок

1. Визначання масової концентрації альдегідів

Масову концентрацію альдегідів у горшках визначають методом, що ґрунтується на реакції присутніх в досліджуваній горілці альдегідів з фуксиносірчистим реактивом 1.

Цеіі метод придатний для контролю горілок, горілок особливих та водно-спиртових сумішей міцністю 40 % з масовою концентрацією альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід 0,5—25 мг/дм3 а безводному спирті. Лінійність (L) — в діапазоні зимірювзнь 0 5 —10 мг/дм3 альдегідів у перерахунку на оцтовий альдегід з безводному спирті.

Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань альдегідів з перерахунку на оцтовий альдегід з абсолютною похибкою і 0.25 мг/д.м3 з безаодчому слиоті за дозючої ймовіонссті Р = 0,95.

Для визначання використовують безпосередньо горшку або горілку особливу (попередню перегонку не проводять)

Горілки міцністю більше 40 % розбавляють дистильованою зодою до <0 % за температури 20 ®С. для визначання масової концентрації альдегідів в горілках міцністю 37.5 % зикористовують типозі розчини, які попердньо розбавляють дистильованою водою до міцності 37,5 %.

1. Готування водно-спиртового розчину міцністю 40 %

05 єм горілки (V,). яктї необхідно змішати з дист-ильоааною водою, щоб отримати необхідний об'єм водно-спиртового розчину, розраховують за формулою

Vr=(V,^•ф,)/фJ.(1)

де — об'єм водно-спиртової суміші, який необхідно приготувати. с.м3;

9

Ф, — необхідна МІЦНІСТЬ водно-спиртового розчину (40 %).

МІЦНІСТЬ горілки яку необхідно розбавити,

у разі проведення арбітражних досліджень міцність отриманого водно<пиргоаого розчину ви- мірюють ареометром для сл-рту а циліндрі місткістю 250 см

5 5.2 Засоби виміргоал^зьноїтежтки, допоміжні пристрої і реактиви

Колориметр фотоелехтрмчний лабораторним — зпдно з чинними нормативними документами

СехуиДОМІр — ЗПДнО з Чинними нОрмЗТйвМИМИ ДОК)'МЄНТаМИ

Штатив для пробіроА — згодно з чинними нормативними документами

Баня водяна — зпдно з ниннмми нормативними документами

Термометр рідинний скляний Діалазомом вимірювання від О до 55 з ціною лоділкіі 0,1 або 0 5 *С — зпдно з ГОСТ 2S49S»

Піпетки Ы-2-2 І 1-2-2-10 — зпдно з ГОСТ 29227

Лро&рки місткютю 25 (SO) см^ з пришліфованими корками зпдно з чинними нормативними

документами

Типові рсзнини для ••онанвнмя масової концентрації альдегідів в перерахунку на оцтовиіі альдегід 2. 4. б, З мг дм^ безводного спирту — зпдно з чинними нормативними документами фуксигюсіочистий реактив 1 — зпдно з чинними нормативними документами. Оуссииосфнистий оезктие 1 зберігають за температури (10 t.5) (в холодильнику). Перед йионЗннйи а«ала:й реактий виставляють з холодильника і перевіряють його готовність'до роботи. Для цього а про5:р*у вносять 10 см^ тилового розчину з вмістом ацетальдепду З мг/дм^ безводного спирту, додають 2 см^ ^Гуксикосючистого реактиву 1, витримують 20 хв і після цього визначають яЗ фотоолоойметрі алт*чмг-'у густину 5 кювел товщиною 20 мм з світлофільтром з довжиною світлової хвиЛі 540 нм Олтинна .'устина повинна бути в межах 0.05—0,15. Якщо оптична густина нижча 0.05, то фуісмносіднистий реактив 1 продувають повітрям протягом 1—2 хв. Якщо оптична густина вища 0.15, то реактив для кіл&юсного визначання не застосовують. Періодичність перевірки фуксиносір- чистого реактиву 1 — двічі на місяць 5 5.3 Проведення мнллгзу

Перед проведенням досліджень ТИПОВІ розчини І дослідні горілки витримують за однакової темлературм не менше зо хе

Отримання градуювальник характеристик тилових розчинів і дослідження зразків горілки проводять одночасно 8 однакових умовах аналізу

Для побудови градуювальноТ залежності а чотири пробірки поміщають по 10 см^ тилових розчинів з вмістом оцтового альдегіду ВІДПОВІДНО 2; 4. 6; 8 мг/дм^ безводного спирту. В п'яту (п-ну) пробірку вносять 10 см^ досліджуваної горілки Одночасно досліджують не більше 10 проб (враховуючи тилові розчини) пробірки поміщають у водяну баню за температури (20 t 0,5) ®С і витримують протягом 10 хе Після цього 9 усі пробірки додають по 2 см^ фуксиносірчистого реактиву 1. Пробірки закривають пришліфованими корками, перемішують вміст і витримують за температури (20 г О 5) ^ протягом 20 хв Оптичну густиму (інтенсивність забарвлення) розчинів визначають на фотоколориметрі з саітпофіпьтром з довжиною світлової хвилі 540 нм у кюветі товщиною 20 мм, розчином пооівияння С дистильована вода

: 3,4рез//7ь/77ьтіевимірювань

Оптичну густиму кожного розчину визначають не менше як з двох паралельних вимірювань і з отриманих значень знаходять середмс арифметичне

За отриманими ПІСЛЯ копориметрування результатами будують градуювальний графік, відкладаючи ма ОСІ абсцис значення масової концентрації альдегідів, а на осі ординат — відповідні їм значення оптичної густини типових розчинів Масштаб виконання графіка повинен бути досить великим. щоб не Знижувати ТОЧНІСТЬ результатів на стадії обробляння даних.

• Запежнцль МІЖ опти.нокз г/:т,іно« і жасззсю онцанграціс-о альдегідів з гипоаях розчинах на градуювальиому графіку повинна бути лінійна

ІО

За оптичною густиною досліджуваної горілхи по градуювальиому графіку знаходять масову хон центрацію альдепдів в цій горілці Для будування градуювальної залежності можна застосовувати засоби обчислювальної техні- хи (комп ютери, електронні таблиці, відповідні програми для обробляння та візуалізації даних)

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень масової концентрації альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід якщо розходження між ними не перевищує 0.15 мг/дм альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті.

Результат визначання представляють у вигляді.

Рсьр мг/дм^ t 0.25 мг/дм Р = 0,95

)

і

Контроль ЯКОСТІ вимірювань в лабораторії (збіжності, внутрішньопабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно з розділом 6 Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання масової концентрації альдегідів наведено в таблиці 4.

Таблиця 4 — Значення нормативів контролю харагтвристих похибки визначання масової концентрації альдегідів