При этом, учитывая, что коэффициенты чувствительности пла­менно-ионизационного детектора для примесей и «вещества-эта­лона» незначительно отличаются друг от друга, их в расчет не принимают.

При расчете площадей пиков, выходящих после основного ком­понента, за нулевую линию принимают продолжение пика основ­ного компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать:

для этилацетата всех квалификаций и бутилацетата квалифи­кации х. ч.—0,02%, а для бутилацетата квалификации ч.—0,05%.

Допускается определять массовую долю этилацетата или бу­тилацетата методом омыления.

При разногласиях в оценке массовой доли этилацетата или бутилацетата анализ проводят методом газожидкостной хромато­графии.

  1. Определение массовой доли воды и эти­лового спирта

    1. Применяемые приборы и реактивы:

хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-4» с детекто­ром по теплопроводности или любой другой с аналогичной чувст­вительностью;

' колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм;

лупа измерительная по ГОСТ 8309—75;

линейка металлическая по ГОСТ 427—75;

микрошприц вместимостью 10 мкл;

шкаф сушильный;

газ-носитель: гелий или водород;

твердый носитель: полисорб — адсорбент для хроматографии размером частиц 0,25—0,5 мм;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

  1. Подготовка к анализу

Колонку заполняют полисорбом и стабилизируют в токе газа- носителя в течение 4—5 ч при 120°С.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

  1. Проведение анализа

Массовую долю воды и этилового спирта определяют методом «внутренней градуировки».

Препарат анализируют при следующих условиях:

длина колонки 2 м;

температура колонки 100°С;

температура испарителя 140—170°С;

скорость газа-носителя 45—65 мл/мин;

ток моста катарометра 250 мА;

объем анализируемой пробы 10 мкл;

множитель шкалы 1.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят анализируемую пробу.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относи­тельные времена удерживания указаны в табл. 5.

Таблица 5

Наименование компонента

Относительное время удерживания для

этилацетата

бутилацетата

1. Воздух

1.0

1,0

2, Вода

2,1

2,1

3. Этиловый спирт

3,8

4. Бутиловый спирт

14,0

5. Этилацетат

19,0

6. Бутилацетат

40

По полученным хроматограммам измеряют площади пиков во­ды и этилового спирта в анализируемом продукте.

  1. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков готовят не менее шести растворов сравнения на основе этилацетата или бутил­ацетата, содержащих точно известное количество воды или этило­вого спирта (от 0,03 до 0,3% от массы пробы) и снимают хрома­тограммы при условиях, указанных в п. 3.2.2.3. Измеряют пло­щади пиков воды или этилового спирта и строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс концентрации воды или спирта, а на оси ординат соответствующие им площади пиков.

Градуировочные графики проверяют ежемесячно.

  1. Обработка результатов

По полученным графикам находят процентное содержание во­ды и этилового спирта в анализируемом продукте, вычитая их содержание в исходном этилацетате, используемом в качестве ос­новы приготовления растворов сравнения, которые определяют следующим образом:

снимают хроматограммы исходного этилацетата и смеси этил­ацетата с точно известным количеством воды или этилового спир­та (примерно 0,1% от массы пробы).

Массовую долю воды (X) или этилового спирта (Х) в про­центах вычисляют по формуле



где пг — масса навески воды или этилового спирта, г;

— масса навески исходного этилацетата вместе с добав­ленным количеством воды или этилового спирта, г;

Лі — отношение площади пика воды к площади пика этило­вого спирта при определении содержания воды или пло­щади пика этилового спирта к площади пика воды при определении содержания этилового спирта в исходном этилацетате;

К.2 — то же, после добавления точно известного количества воды или этилового спирта.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,01%.

Допускается массовую долю воды определять реактивом Фи­шера по ГОСТ 14870—69 (способ 1).

  1. При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ прово­дят методом газожидкостной хроматографии.Температурные пределы перегонки определяют по ГОС" 18995.7—73 в приборе с наклонным холодильником.

  2. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73.

  3. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73

  4. Определение массовой доли нелетучих веществ

220 мл этилацетата или 227 мл бутилацетата (соответствую' 200 г препарата) помещают отдельными порциями в платиновук или кварцевую чашку, предварительно доведенную до постоянно! массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпари вают на водяной бане досуха. Остаток сушат в сушильном шкаф) при 100—105°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящей стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре вышать в этилацетате:

для препарата химически чистый—1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг;

в бутилацетате:

для препарата химически чистый — 2 мг,

для препарата чистый —4 мг.

  1. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксус­ную кислоту

    1. Применяемые реактивы и растворы:

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 0,01 н раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОС! 18300—72, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир товой раствор, готовят по ГОСТ 4919—68.

  1. Проведение анализа

25 мл спирта помещают в коническую колбу вместимостьк 250 мл, прибавляют 30 мл препарата, 2 капли раствора фенолфта леина и титруют из микробюретки раствором едкого натра до по явления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 с

  1. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле

vV-0,0006-100

30-е

где V — объем точно 0,01 н. раствора едкого натра, израсходован ный на титрование, мл;

q — плотность препарата, определяемая по п. 3.4, г/мл;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 мл точне 0,01 н. раствора едкого натра, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,0006%—для этилацетата и 0,0003%—для бутилацетата.

  1. Определение содержания веществ, темнеющих под дейст­вием серной кислоты

    1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

йод по ГОСТ 4159—64, 0,0005 н. раствор;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,033 н. раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204—66, х. ч., выдерживающая про­бу Савалля.

  1. Проведение анализа

5 мл препарата вносят в пробирку вместимостью 20—25 мл в помещают в холодную водяную баню. Затем добавляют 5 мл сер­ной кислоты небольшими порциями при перемешивании так, что­бы температура в пробирке не превышала 40°С и сразу же на­блюдают окраску.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата х. ч. анализируемый раствор будет бесцветным, а для препарата ч.д. а. окраска анализируемого рас­твора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раство­ра, приготовленного одновременно и содержащего 5,9 мл воды, 4 мл раствора йода и 0,1 мл раствора марганцовокислого калия.

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73. На этикетке должны быть надписи: «Огнеопас­но!» и «Взрывоопасно!».

Вид упаковки: С-1, С-5п, С-6, С-7.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

    1. Препараты перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

    2. Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении для огнеопасных веществ.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Готовая продукция должна быть принята техническим кон­тролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаранти­ровать соответствие всей поставляемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, уста­новленных стандартом.

    2. Гарантийный срок хранения этилацетата — три года, бу тилацетата — два года со дня изготовления. По истечении указан­ного срока перед использованием препараты должны быть прове­рены на соответствие требованиям настоящего стандарта.

  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Этилацетат и бутилацетат легко воспламеняются.

Температура вспышки в закрытом тигле этилацетата минус 3°С, бутилацетата плюс 29°С.

Температура самовоспламенения этилацетата 400°С, бутилаце тата 450°С.

Пары этилацетата и бутилацетата образуют с воздухом взры воопасные смеси.

Нижний концентрационный предел воспламенения в процентам (объемная доля): этилацетата 2,28, бутилацетата 1,43.

По классификации взрывоопасных смесей бутилацетат и этил ацетат относятся к категории 2, группе Т2.

  1. Предельно допускаемая концентрация паров эфира в воз духе рабочей зоны производственных помещений 200 мг/м3.

При превышении ПДК этилацетат и бутилацетат токсичны обладают наркотическим действием, раздражают слизистые обо лочки верхних дыхательных путей. Могут вызывать дерматит і другие заболевания кожи.

  1. При работе с препаратами следует применять индивиду альные средства защиты (защитные очки, респираторы, резино вые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.

Работы необходимо проводить в спецодежде.

При аварии применять фильтрующие промышленные противо газы марок А и БКФ.

  1. Все рабочие помещения, где возможно выделение паро: этилацетата и бутилацетата, должны быть оборудованы обще: приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего выделени: паров — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

Работы с этилацетатом и бутилацетатом следует прово дить вдали от огня. При загорании для тушения применяют хи мическую пену, водяной пар и инертные газы.Изменение № 1 ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 81 11 24 № 5085 срок введения установлен

с 82 04 01

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3471 5020 01, 26 3471 0790 08.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Раздел 1 дополнить пунктом — Lia (перед пунктом 1.1):

«1.1а. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты должны быть из­готовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическим регламентам, утвержденным в установленном порядке:».

Пункт 1.1. Таблица 1. Графы дополнить кодами: для этилацетата «Хими­чески чистый (х. ч.)» — ОКП 26 3471 5023 09, для «Чистый для анализа (ч. д. а.)» — ОКП 26 3471 5022 10, для «Чистый (ч.)> — ОКП 26 3471 5021 00, для бутилацетата «Химически чистый (х. ч.)» — ОКП 26 3471 0793 05, для «Чистый» (ч.)» ■— ОКП 26 3471 0791 07;

пункт 6. Графы «Химически чистый (х. ч.)», «Чистый для анализа» (ч. д. а.)» и «Чистый (ч.)». Заменить нормы для этилацетата: 0,005 на 0,003; 0,0! на 0,003;

пункт 8. Графа «Чистый (ч.)>. Заменить норму для этилацетата: 0,2 на 0,1.

Раздел 3 дополнить пунктом ЗЛя (перед пунктом 3.1):

«3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».

Пункт 3.2.Г.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«хроматограф газовый аналитический с детектором ионизации в пламени»; второй абзац дополнить словами: «или 0,25—0,5 мм»;

заменить ссылки: ГОСТ 6006—73 на ГОСТ 6006—78, ГОСТ 3022—70 на ГОСТ 3022—80', ГОСТ 6016—72 на ГОСТ 6016—77.

Пункт 3.2.1.2. Первый абзац после слов «в сушильном шкафу» дополнить словами: «до постоянной массы»; после слов «при 80°С» дополнить словами: «в течение 2—3 ч».

(Продолжение см. стр. 124)Пункт 3.2.1.3. Таблица 2. Графа «ПЭГ-300 или ПФМС-4». Заменить зна­чения: 25 на 25—30, 250 на 250—300і, 100—500 на 1-Ю-9; исключить значе­ние: 1-Ю-9;

графа «Условие анализа». Заменить слова: «Шкала самописца, мВ» на «Шкала регистратора, А»; исключить слова: «Входное сопротивление, Ом»;

таблица 4. Заменить обозначение: ПЭГ-300 на ПФМС-4.

Пункт 3.2.2.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности».

Пункт 3.2.2.3. Третий абзац. Заменить значение: 2 м на 2—3 м;

седьмой абзац. Заменить слова: «ток моста катарометра 250 мА» на «ток моста катарометра при шкале самописца 10 мВ ■— 200'—250 мА, при шкале самописца 1 мВ —100—150 мА»;