Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

При этом, учитывая, что коэффициенты чувствительности пла­менно-ионизационного детектора для примесей и «вещества-эта­лона» незначительно отличаются друг от друга, их в расчет не принимают.

При расчете площадей пиков, выходящих после основного ком­понента, за нулевую линию принимают продолжение пика основ­ного компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать:

для этилацетата всех квалификаций и бутилацетата квалифи­кации х. ч.—0,02%, а для бутилацетата квалификации ч.—0,05%.

Допускается определять массовую долю этилацетата или бу­тилацетата методом омыления.

При разногласиях в оценке массовой доли этилацетата или бутилацетата анализ проводят методом газожидкостной хромато­графии.

хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-4» с детекто­ром по теплопроводности или любой другой с аналогичной чувст­вительностью;

' колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм;

лупа измерительная по ГОСТ 8309—75;

линейка металлическая по ГОСТ 427—75;

микрошприц вместимостью 10 мкл;

шкаф сушильный;

газ-носитель: гелий или водород;

твердый носитель: полисорб — адсорбент для хроматографии размером частиц 0,25—0,5 мм;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Колонку заполняют полисорбом и стабилизируют в токе газа- носителя в течение 4—5 ч при 120°С.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Массовую долю воды и этилового спирта определяют методом «внутренней градуировки».

Препарат анализируют при следующих условиях:

длина колонки 2 м;

температура колонки 100°С;

температура испарителя 140—170°С;

скорость газа-носителя 45—65 мл/мин;

ток моста катарометра 250 мА;

объем анализируемой пробы 10 мкл;

множитель шкалы 1.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят анализируемую пробу.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относи­тельные времена удерживания указаны в табл. 5.

Таблица 5

По полученным хроматограммам измеряют площади пиков во­ды и этилового спирта в анализируемом продукте.

Для построения градуировочных графиков готовят не менее шести растворов сравнения на основе этилацетата или бутил­ацетата, содержащих точно известное количество воды или этило­вого спирта (от 0,03 до 0,3% от массы пробы) и снимают хрома­тограммы при условиях, указанных в п. 3.2.2.3. Измеряют пло­щади пиков воды или этилового спирта и строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс концентрации воды или спирта, а на оси ординат соответствующие им площади пиков.

Градуировочные графики проверяют ежемесячно.

По полученным графикам находят процентное содержание во­ды и этилового спирта в анализируемом продукте, вычитая их содержание в исходном этилацетате, используемом в качестве ос­новы приготовления растворов сравнения, которые определяют следующим образом:

снимают хроматограммы исходного этилацетата и смеси этил­ацетата с точно известным количеством воды или этилового спир­та (примерно 0,1% от массы пробы).

Массовую долю воды (X) или этилового спирта (Х) в про­центах вычисляют по формуле

где пг — масса навески воды или этилового спирта, г;

— масса навески исходного этилацетата вместе с добав­ленным количеством воды или этилового спирта, г;

Лі — отношение площади пика воды к площади пика этило­вого спирта при определении содержания воды или пло­щади пика этилового спирта к площади пика воды при определении содержания этилового спирта в исходном этилацетате;

К.2 — то же, после добавления точно известного количества воды или этилового спирта.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,01%.

Допускается массовую долю воды определять реактивом Фи­шера по ГОСТ 14870—69 (способ 1).

220 мл этилацетата или 227 мл бутилацетата (соответствую' 200 г препарата) помещают отдельными порциями в платиновук или кварцевую чашку, предварительно доведенную до постоянно! массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпари вают на водяной бане досуха. Остаток сушат в сушильном шкаф) при 100—105°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящей стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре вышать в этилацетате:

для препарата химически чистый—1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг;

в бутилацетате:

для препарата химически чистый — 2 мг,

для препарата чистый —4 мг.

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 0,01 н раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОС! 18300—72, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир товой раствор, готовят по ГОСТ 4919—68.

25 мл спирта помещают в коническую колбу вместимостьк 250 мл, прибавляют 30 мл препарата, 2 капли раствора фенолфта леина и титруют из микробюретки раствором едкого натра до по явления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 с

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_vV-0,0006-100

30-е

где V — объем точно 0,01 н. раствора едкого натра, израсходован ный на титрование, мл;

q — плотность препарата, определяемая по п. 3.4, г/мл;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 мл точне 0,01 н. раствора едкого натра, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,0006%—для этилацетата и 0,0003%—для бутилацетата.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

йод по ГОСТ 4159—64, 0,0005 н. раствор;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,033 н. раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204—66, х. ч., выдерживающая про­бу Савалля.

5 мл препарата вносят в пробирку вместимостью 20—25 мл в помещают в холодную водяную баню. Затем добавляют 5 мл сер­ной кислоты небольшими порциями при перемешивании так, что­бы температура в пробирке не превышала 40°С и сразу же на­блюдают окраску.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата х. ч. анализируемый раствор будет бесцветным, а для препарата ч.д. а. окраска анализируемого рас­твора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раство­ра, приготовленного одновременно и содержащего 5,9 мл воды, 4 мл раствора йода и 0,1 мл раствора марганцовокислого калия.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73. На этикетке должны быть надписи: «Огнеопас­но!» и «Взрывоопасно!».

Вид упаковки: С-1, С-5п, С-6, С-7.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

1. 2. Препараты перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении для огнеопасных веществ.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Готовая продукция должна быть принята техническим кон­тролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаранти­ровать соответствие всей поставляемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, уста­новленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения этилацетата — три года, бу тилацетата — два года со дня изготовления. По истечении указан­ного срока перед использованием препараты должны быть прове­рены на соответствие требованиям настоящего стандарта.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Этилацетат и бутилацетат легко воспламеняются.

Температура вспышки в закрытом тигле этилацетата минус 3°С, бутилацетата плюс 29°С.

Температура самовоспламенения этилацетата 400°С, бутилаце тата 450°С.

Пары этилацетата и бутилацетата образуют с воздухом взры воопасные смеси.

Нижний концентрационный предел воспламенения в процентам (объемная доля): этилацетата 2,28, бутилацетата 1,43.

По классификации взрывоопасных смесей бутилацетат и этил ацетат относятся к категории 2, группе Т2.

При превышении ПДК этилацетат и бутилацетат токсичны обладают наркотическим действием, раздражают слизистые обо лочки верхних дыхательных путей. Могут вызывать дерматит і другие заболевания кожи.

Работы необходимо проводить в спецодежде.

При аварии применять фильтрующие промышленные противо газы марок А и БКФ.

Работы с этилацетатом и бутилацетатом следует прово дить вдали от огня. При загорании для тушения применяют хи мическую пену, водяной пар и инертные газы.Изменение № 1 ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 81 11 24 № 5085 срок введения установлен

с 82 04 01

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3471 5020 01, 26 3471 0790 08.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Раздел 1 дополнить пунктом — Lia (перед пунктом 1.1):

«1.1а. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты должны быть из­готовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическим регламентам, утвержденным в установленном порядке:».

Пункт 1.1. Таблица 1. Графы дополнить кодами: для этилацетата «Хими­чески чистый (х. ч.)» — ОКП 26 3471 5023 09, для «Чистый для анализа (ч. д. а.)» — ОКП 26 3471 5022 10, для «Чистый (ч.)> — ОКП 26 3471 5021 00, для бутилацетата «Химически чистый (х. ч.)» — ОКП 26 3471 0793 05, для «Чистый» (ч.)» ■— ОКП 26 3471 0791 07;

пункт 6. Графы «Химически чистый (х. ч.)», «Чистый для анализа» (ч. д. а.)» и «Чистый (ч.)». Заменить нормы для этилацетата: 0,005 на 0,003; 0,0! на 0,003;

пункт 8. Графа «Чистый (ч.)>. Заменить норму для этилацетата: 0,2 на 0,1.

Раздел 3 дополнить пунктом ЗЛя (перед пунктом 3.1):

«3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».

Пункт 3.2.Г.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«хроматограф газовый аналитический с детектором ионизации в пламени»; второй абзац дополнить словами: «или 0,25—0,5 мм»;

заменить ссылки: ГОСТ 6006—73 на ГОСТ 6006—78, ГОСТ 3022—70 на ГОСТ 3022—80', ГОСТ 6016—72 на ГОСТ 6016—77.

Пункт 3.2.1.2. Первый абзац после слов «в сушильном шкафу» дополнить словами: «до постоянной массы»; после слов «при 80°С» дополнить словами: «в течение 2—3 ч».

(Продолжение см. стр. 124)Пункт 3.2.1.3. Таблица 2. Графа «ПЭГ-300 или ПФМС-4». Заменить зна­чения: 25 на 25—30, 250 на 250—300^і, 100—500 на 1-Ю-⁹; исключить значе­ние: 1-Ю-⁹;

графа «Условие анализа». Заменить слова: «Шкала самописца, мВ» на «Шкала регистратора, А»; исключить слова: «Входное сопротивление, Ом»;

таблица 4. Заменить обозначение: ПЭГ-300 на ПФМС-4.

Пункт 3.2.2.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности».

Пункт 3.2.2.3. Третий абзац. Заменить значение: 2 м на 2—3 м;

седьмой абзац. Заменить слова: «ток моста катарометра 250 мА» на «ток моста катарометра при шкале самописца 10 мВ ■— 200'—250 мА, при шкале самописца 1 мВ —100—150 мА»;