---

7.3.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, соответствующими указанным в настоящем стандарте.

7.3.3 Для приготовления растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

7.4 Определение органолептических показателей

7.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,1 г.

Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Стакан В-1-400 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1(2)-100 ТС по ГОСТ 25336.

Банка стеклянная с притертой пробкой Б-1 по ГОСТ 3885.

Ложка чайная металлическая.

Бумага белая.

7.4.2 Внешний вид, цвет и структуру лимонной кислоты определяют визуально просмотром навески объединенной пробы массой 50 г (взвешивают с записью результата до первого десятичного знака), помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.

7.4.3 Для определения запаха лимонной кислоты готовят раствор лимонной кислоты объемом 400 см с массовой долей 2%. Чистую, не имеющую постороннего запаха стеклянную банку с притертой пробкой заполняют на объема приготовленным раствором.

7.4.3.1 Банку закрывают пробкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре (20±2) °С.

7.4.3.2 Запах определяют органолептически на уровне края банки сразу же после открывания пробки.

7.4.3.3 При наличии постороннего запаха испытание на вкус не проводят.

7.4.4 Для определения вкуса часть раствора, приготовленного по 7.4.3, отбирают чайной ложкой, пробуют кончиком языка на вкус, не проглатывая.

7.4.5 Для определения наличия механических примесей взвешивают 2 г лимонной кислоты с записью результата до первого десятичного знака, растворяют в стакане вместимостью 100 см дистиллированной водой, нагретой до температуры (70±2) °С. Раствор должен быть прозрачным и не содержать механических примесей.

7.4.6 Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если ее органолептические показатели отвечают характеристикам, установленным в таблице 1.

7.5 Идентификация лимонной кислоты

Идентификация основана на методах качественного определения ионов водорода (кислая среда) и цитрат-ионов.

7.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 г.

Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стакан В (Н)-1(2)-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Пробирки П2Т-10ТС по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, раствор с массовой долей 5%.

Бромтимоловый синий (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1.

Лакмус (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:5.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

7.5.2 Проведение испытания

7.5.2.1 Тест на ионы водорода

Взвешивают 1 г испытуемой пробы (результат записывают до первого десятичного знака) и растворяют в 100 см воды. К 10 см раствора добавляют две-три капли раствора лакмуса. Изменение цвета раствора из бесцветного в красный свидетельствует о наличии ионов водорода (кислая среда).

7.5.2.2 Тесты на цитраты

Способ 1. К 5 см раствора (приготовленного по 7.5.2.1) добавляют 0,5 см уксусного ангидрида и нагревают. Появление через (30±10) мин красного окрашивания свидетельствует о присутствии в растворе цитрат-ионов.

Способ 2. К 5 см раствора (приготовленного по 7.5.2.1) добавляют 1 см хлорида кальция, три капли бромтимола синего и 1 см разбавленной соляной кислоты. Затем добавляют гидроксид натрия до тех пор, пока цвет не изменится до чисто голубого, после этого кипятят раствор 3 мин, аккуратно перемешивая в течение всего периода нагревания. Образование при кипячении белого кристаллического осадка цитрата кальция, нерастворимого в гидроксиде натрия, но растворимого в уксусной и соляной кислотах, свидетельствует о наличии в анализируемом растворе цитрат-ионов.

Лимонная кислота выдерживает идентификационные тесты, если анализируемый раствор имеет кислую среду и содержит цитрат-ионы.

7.6 Определение массовой доли лимонной кислоты моногидрата

Метод определения основан на нейтрализации лимонной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина.

7.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Бюретки 1-1-2-25-0,1 или 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 (19/9, 24/10) или СН-34/12 (45/13,60/14) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации 1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по [4] или другой НД, действующей в государствах - участниках Соглашения.

7.6.2 Проведение испытания

В сухой стаканчик для взвешивания помещают 1,5 г лимонной кислоты и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Навеску из стаканчика количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см , растворяют в 50 см воды, добавляют две-три капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

7.6.3 Обработка результатов

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата , %, вычисляют по формуле

, (1)

где 0,07 - эквивалентная масса лимонной кислоты моногидрата, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации 1 моль/дм , г/см ;

- поправочный коэффициент титра раствора гидроксида натрия;

- объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см ;

100 - коэффициент пересчета массовой доли лимонной кислоты в проценты;

- масса навески лимонной кислоты, г.

Массовую долю лимонной кислоты вычисляют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных испытаний. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать ±0,2%, сходимость - ±0,25%, воспроизводимость - ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.

Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля лимонной кислоты составит не менее 99,5% и не более 100,5%.

7.7 Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методом Фишера по ГОСТ 14870.

Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля воды составляет не менее 7,5% и не более 8,8%.

7.8 Определение массовой доли сульфатной золы

Метод основан на определении несгораемого остатка в виде сульфатов после прокаливания лимонной кислоты, предварительно обработанной серной кислотой.

7.8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Печь муфельная.

Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Тигель N 5 по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленый, предварительно прокаленный.

7.8.2 Проведение испытания

7.8.2.1 Фарфоровый тигель прокаливают в муфельной печи в течение 2-3 ч. После этого тигель охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до постоянной массы, пока расхождение между двумя повторными взвешиваниями тигля (после охлаждения) составит не более 0,0002 г.

7.8.2.2 Взвешивают 3 г лимонной кислоты в предварительно прокаленном до постоянной массы тигле, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака. Навеску лимонной кислоты смачивают 0,5-1,0 см серной кислоты, тигель осторожно нагревают на электроплитке до озоления, а затем прокаливают при температуре (750±50) °С в муфельной печи.

После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя повторными взвешиваниями составит не более 0,0002 г.

Испытание допускается проводить по ГОСТ 27184.

7.8.3 Обработка результатов

Массовую долю сульфатной золы , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса навески лимонной кислоты, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с золой, г;

100 - коэффициент пересчета массовой доли сульфатной золы в проценты.

Массовую долю сульфатной золы вычисляют с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных испытаний. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать 0,01%, сходимость - ±0,015%, воспроизводимость - ±0,03% при доверительной вероятности 0,95.

Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля сульфатной золы не более 0,05%.

7.9 Определение массовой доли сульфатов

Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария и определении труднорастворимого сульфата бария визуально-нефелометрическим или фототурбидиметрическим методом.

7.9.1 Визуально-нефелометрический метод

7.9.1.1 Средства измерений и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1-2(5) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.

Колбы Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Пробирки П1-25-200 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 или СН 60/14 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-1 и 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Бария хлорид (хлористый барий) по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч., раствор массовой концентрации 0,181 г/дм (0,1 мг/см SO ), готовят по ГОСТ 4212.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.

7.9.1.2 Приготовление раствора сравнения

Раствор сравнения, содержащий 0,3 мг SO , готовят одновременно следующим образом: к 40 см дистиллированной воды прибавляют 2 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора сернокислого калия и 5 см раствора хлористого бария.

7.9.1.3 Проведение определения

Взвешивают (2,000±0,001) г лимонной кислоты, количественно переносят водой в коническую колбу, растворяют в 43 см воды, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты, затем медленно добавляют 5 см раствора хлористого бария, сразу же перемешивают и оставляют в покое на 15 мин.

Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если помутнение испытуемого раствора (двух параллельных определений) не интенсивнее помутнения раствора сравнения.

7.9.2 Фототурбидиметрический метод

Метод основан на измерении оптической плотности раствора лимонной кислоты и определении массовой доли сульфатов по градуировочному графику.

7.9.2.1 Средства измерений и реактивы

Средства измерений и реактивы по 7.9.1.1 со следующими дополнениями.

Фотоколориметр-нефелометр, обеспечивающий измерения при длине волны (480±10) нм с погрешностью не более ±1%.

Колбы мерные 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.

7.9.2.2 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10 см раствора сернокислого калия (1 см содержит 0,1 мг SO ), в каждый раствор прибавляют примерно 25 см дистиллированной воды, 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см раствора хлористого бария, перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг SO .