---

ГОСТ Р 22.3.04-96

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ
ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ
ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ
ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО
РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром радиационной безопасности космических объектов Федерального управления медико-биологических и экстремальных проблем с участием Института биофизики, Медицинского радиологического научного центра Российской академии медицинских наук, Всероссийского научно-исследовательского института физико-технических и радиотехнических измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследовательского института минерального сырья, Товарищества с ограниченной ответственностью «Тритон»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 «Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16 мая 1996 г. № 320

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Безопасность в чрезвычайных ситуациях

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ

Метод определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения по спектрам
электронного парамагнитного резонанса зубной эмали

Safety in emergencies. Dosimetric control of population. Method of absorbed radiation
doses measurement using ESR-spectra of tooth enamel

Дата введения 1997-07-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного резонанса (далее - ЭПР) образцов зубной эмали.

Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, оснащенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индивидуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у населения регионов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения окружающей среды в результате аварий и катастроф, воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных испытаний и инцидентов), а также у персонала ядерно-физических установок, подвергшегося неконтролируемому облучению.

Проведение массовых ЭПР-дозиметрических определений в случае ЧС дает информацию для воссоздания общей картины радиационного поражения населения в пострадавшем регионе.

ЭПР-дозиметрические определения в соответствии с настоящим стандартом должны проводиться по методикам, аттестованным согласно установленному порядку.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины и определения основных понятий

ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства измерений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполнения измерений

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 12.1.006-84 Система стандартов безопасности труда. Электромагнитные поля радиочастот. Допустимые уровни на рабочих местах и требования к проведению контроля

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения ПСМ-111

ГОСТ 22090.1-93 Инструменты стоматологические вращающиеся. Часть 1. Боры стальные и твердосплавные

ГОСТ 22090.2-93 Инструменты стоматологические вращающиеся. Часть 2. Боры стальные и твердосплавные для окончательной обработки (финиры)

ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

3.1 В настоящем стандарте применяют термины со следующими определениями:

3.1.1 чрезвычайная ситуация; ЧС - по ГОСТ Р 22.0.02;

3.1.2 парамагнитные центры вещества: Атомы или молекулы с неспаренным электроном, т.е. обладающие магнитным моментом;

3.1.3 электронный парамагнитный резонанс; ЭПР: явление поглощения энергии сверхвысокочастотного (1 - 10 ГГц) излучения (СВЧ) парамагнитными центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором определенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля;

3.1.4 g-фактор: Основная радиоспектроскопическая характеристика парамагнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая проводить их идентификацию при анализе кривой поглощения СВЧ-спектра ЭПР вещества;

3.1.5 зубная эмаль; ЗЭ: Апатитоподобное вещество поликристаллической структуры с незначительной примесью органических соединений, обусловливающих в спектре ЭПР ЗЭ фоновый (нативный) сигнал в виде широкого пика поглощения с максимумом в диапазоне g = 2,006 - 2,003;

3.1.6 радиационный сигнал: Узкий анизотропный пик в спектре ЭПР, обусловленный радиационно-индуцированными парамагнитными центрами (РПЦ), возникающими в кристаллической структуре облученной ЗЭ, с нормальной составляющей этого сигнала при g = 2,0018 и параллельной составляющей при g = 1,997;

3.1.7 интенсивность радиационного сигнала: Спектральный параметр, зависящий от концентрации РПЦ в измеряемой пробе, с использованием в качестве его меры амплитуды нормальной составляющей радиационного сигнала или второго интеграла от кривой радиационного сигнала за вычетом вклада нативного сигнала;

3.1.8 рабочий эталон поглощенной дозы в облученной зубной эмали; РЭ ПДОЗЭ: Аттестованный образец облученной смеси ЗЭ с заданной поглощенной дозой, полученной от внешнего источника гамма-излучения (Со-60), входящего в состав Государственного первичного эталона мощности поглощенной дозы фотонного ионизирующего излучения.

4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

4.1 В рассматриваемом методе ЗЭ представляется в качестве индивидуального природного дозиметра - накопительного детектора, в кристаллической решетке которого под воздействием ионизирующего излучения образуются и длительное время сохраняются неспаренные электроны. Прикрывающая ЗЭ ткань человеческих губ соответствует существующим единым требованиям, предъявляемым к индивидуальному дозиметрическому контролю проникающего излучения путем его измерения на глубине 1 г/см² от поверхности тела.

Сущность метода определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения (далее - поглощенных доз) заключается в измерении интенсивности сигналов ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облучения.

4.2 Особенность метода дозиметрии по спектрам ЭПР зубной эмали заключается в нахождении индивидуального коэффициента радиационной чувствительности ЗЭ f в результате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измерений) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблюдением условий равновесия вторичных электронов. На основе линейной экстраполяции дозовой зависимости радиационного сигнала к его нулевому значению определяется первоначальная поглощенная доза облучения образца.

При восстановлении доз гамма-излучения, воздействующего на человека, с предполагаемой энергией не менее 0,4 Мэв применяются облучатели с ¹³⁷Cs и ⁶⁰Со. В случае меньших энергий при использовании указанных облучателей необходимо учитывать энергетическую зависимость чувствительности эмали.

4.3 При проведении массовых измерений спектров ЭПР образцов ЗЭ возможно применение ускоренного способа приближенной оценки поглощенной дозы. Ускоренный способ основан на использовании аттестованного РЭ ПДОЗЭ с усредненным значением радиационной чувствительности ЗЭ, с помощью которого проводится нормировка интенсивности радиационных сигналов в измеряемых спектрах ЭПР ЗЭ.

5 ОБОРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Для проведения измерений применяют:

- спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспорту) чувствительностью не хуже 2 ^. 10¹⁴ спинов/Тл;

- рабочий эталон поглощенной дозы [1] в облученной ЗЭ;

- облучательная установка с аттестованными источниками гамма-излучения радионуклидов ¹³⁷Cs и ⁶⁰Со;

- электрическая портативная бормашина типа БЭПБ-06 или техническая бормашина типа БТ-1-12 с гибким рукавом;

- зубоврачебные боры - по ГОСТ 22090.1, ГОСТ 22090.2;

- весы лабораторные общего назначения и образцовые - по ГОСТ 24104 или весы торсионные ВТ-500;

- ступка с пестиком фарфоровая - по ГОСТ 9147;

- эксикатор с влагопоглощающими наполнителями - по ГОСТ 25336;

- ампулы полистироловые - по ГОСТ 20282;

- ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные - по ГОСТ 19908;

- 4 %-ный раствор формалина - по ГОСТ 1625;

- ацетон - по ГОСТ 2603;

- спирт этиловый - по ГОСТ 18300;

- вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

6 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1 Подготовка проб ЗЭ

6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспортированием и хранением образцов зубов, выполняют в соответствии с приложением А.

6.1.2 Сопроводительный документ к удаленным по медицинским показаниям зубам (анкетный лист) заполняется врачом-стоматологом в соответствии с приложением Б.

6.1.3 Зуб очищают механическим удалением остатков органических веществ, зубного камня и пигментированных вкраплений, которые сошлифовывают с помощью зубоврачебного бора, и последовательно промывают в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными свойствами.

6.1.4 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмазного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень. Верхнюю половину зуба распиливают вдоль вертикальной оси на две или четыре части в зависимости от его формы.

6.1.5 Отделение эмали от дентина и последующий контроль степени очистки эмали от дентина выполняют в соответствии с приложением В.

При любой механической обработке следует избегать локальных перегревов образцов ЗЭ. Не допускается оставлять в пробе ЗЭ вкраплений дентина.

6.1.6 Полученные осколки ЗЭ измельчают в ступке. Размеры зерен должны быть не менее 0,5 мм и не более 1,0 мм в поперечнике. Измельчение ЗЭ до состояния пыли не допускается.

6.1.7 Подготовленные зерна эмали обезжиривают последовательным промыванием в ацетоне, дистиллированной воде и спирте и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.

6.1.8 Из очищенной ЗЭ готовят навески массой от 50 до 100 мг в зависимости от общего количества ЗЭ, получаемой из зуба. Массу пробы определяют взвешиванием. При подготовке пробы ЗЭ рекомендуют оставлять параллельную пробу для возможного контрольного анализа.

6.1.9 После завершения подготовительных операций пробу ЗЭ размещают в ампуле и выдерживают не менее суток перед измерениями на спектрометре ЭПР.

6.2 Подготовка спектрометра ЭПР

6.2.1 Подготовку спектрометра ЭПР к работе выполняют в соответствии с нормативной документацией по его эксплуатации, контролируя при этом стабильность магнитного поля, частоту и уровень мощности СВЧ.

6.2.2 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, количество накоплений, время регистрации) выбирают с учетом типа спектрометра и используемого резонатора и с условием, что при этом не происходит насыщения сигнала РПЦ и возрастания сигнала от неконтролируемых парамагнитных примесей при амплитуде модуляции поля не более 0,4 мТл.

6.2.3 Выбор оптимальных параметров регистрации рабочих спектров ЭПР осуществляют в области значений g-факторов 1,9970 - 2,0055. В процессе измерений дополнительный контроль стабильности работы спектрометра рекомендуют осуществлять путем регулярного измерения образцового материала двухвалентного марганца с нахождением суперпозиции радиационного и нативного сигналов ЗЭ в центре спектра между 3-й и 4-й реперными линиями Mn²⁺, размещающимся на левом и правом концах спектра.

6.3 Подготовка ампул, предназначенных для размещения проб ЗЭ при ЭПР-измерениях