---

УДИ 669.292.3 : 546.27.06 : 006.354

Группа 859

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения бора

Vanadium base alloys and alloying elements.
Method for determination of boron

гост
26473.1-85

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен

с 01.07.86

до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения бора (от 0,2 до 5%) в сплавах и лигатурах на осно­ве ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля, %, не более

Сопутсівующий компонент

40

1

3,5

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Алюминий Железо Кремний Марганец

Метод основан на отгонке бора в виде борной кислоты пиро­гидролизом, образовании голубого комплексного соединения бора с диантримидом в среде концентрированной серной кислоты с по­следующим фотометрированием окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа—-по ГОСТ

26473.0—85

.X АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Электропечь сопротивления трубчатая типа СУОЛ-0,25— —1/12-М1, обеспечивающая температуру нагрева 1300°С.

Трубка кварцевая длиной 450—500 мм, внутренним диаметром 20—>25 мм.

Автотрансформатор типа РНО-250—5.

Милливольтметр типа М-64.

Термопара платино-платинородиевая типа ТПП-11.

Лодочки фарфоровые № 2, предварительно прокаленные при 1000—'1100°С в течение 10—15 мин, должны храниться в эксика­торе.

Крючок из кварцевого дрота диаметром (5±1) мм и длиной (500± 10) мм.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460—77.

Колба круглая плоскодонная вместимостью 1 дм³ (парообра­зователь) .

Колба кварцевая коническая вместимостью 200 см³ (прием­ник),.

Склянки очистительные (Тищенко).

Азот по ГОСТ 9293—74.

Установка для пирогидролиза (см. чертеж) состоит из трубча­той электропечи сопротивления. В печь вставляется кварцевая

1 — баллон с газом; 2 — склянки для промывания газов (а — с концентрированной серной кислотой; б — с дистиллированной водой); <3 — электроплитка; 4— парообразователь; 5 — трубчатая электропечь сопротивления; 6 — лодочка фарфоровая; 7 — платина-платиноро- диевая термопара; 8— кварцевая трубка; 9—холодильник; 10— отводная трубка; 11 — колба-приемник; 12 — милливольтметр; 13 — трансформатор напряжения для регулирования температуры печи.

трубка с оттянутой под прямым углом отводной трубкой длиной (250±20) мм и диаметром 10—12 мм. К верхней части отводной трубки припаяна муфта для холодильника длиной (450± 10) мм и диаметром 20—25 мм. Конец отводной трубки снабжен барба- тером с отверстиями 1—1,5 мм. Приемником служит коническая кварцевая колба вместимостью 200 см³. Пар, используемый в процессе пирогидролиза, образуется в парообразователе, соеди­няющемся с кварцевой трубкой переходом на шлифе (или пос­редством резиновой пробки) и подается в печь с помощью азота (воздуха), предварительно пропущенного через очистительные склянки. Нагревание парообразователя проводится на электриче­ской плитке.

Пробирки кварцевые вместимостью 20—25 см³ с массивной пробкой и с конусным шлифом типа ПКМ-25 КШ 10/19.

Секундомер.

Сито с размером отверстий 0,074 мкм для проверки правиль­ности подготовки поступившей в лабораторию пробы.

Колбы мерные вместимостью 50, 200, 250 ом³ и 1 дм³.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см³ с делениями.

Пипетки вместимостью 10, 15 и 20 см³ без делений. Микробюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³. Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204^—77 и раствор концентрацией 2 моль/дм³.

Диантримид (1,1-диантрахинониламин), раствор концентра­цией 5 г/дм³ в концентрированной серной кислоте: 1 г диантрими- да помещают в сухую мерную колбу вместимостью 200 см³ с при­тертой пробкой, приливают до метки концентрированной серной кислоты, колбу закрывают пробкой, перемешивают до полного растворения навески реактива.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Стандартный раствор бора (запасной), содержащий 0,1 мг/см³ (100 мкг/см³) бора: 0,5715 г борной кислоты растворяют в серной кислоте концентрацией 2 моль/дм³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки таким же раствором серной кислоты.

Раствор бора (рабочий), содержащий 0,01 мг/см³ (10 мкг/см³) бора, готовят разбавлением стандартного запасного раствора в 10 раз раствором серной кислоты концентрацией 2 моль/дм³ в день употребления.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Подготавливают установку для пирогидролиза, проверяя визу­ально исправность электропечи, электроплитки, изоляции токове­дущих проводов, наличие заземления. Включают электроплитку для нагревания воды в парообразователе до кипения, включают электропечь, регулируют подачу азота (воздуха), установив ско­рость 1—2 пузырька в секунду. Барботер погружают в приемник, содержащий 100 см³ воды. Печь нагревают до 400°С.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде тонко- растертого порошка (размер частиц не более 74 мкм) переносят тонким слоем в фарфоровую лодочку, которую помещают в квар­цевую трубку установки пирогидролиза в середину печи, и тотчас же присоединяют парообразователь к прибору для пирогидроли­за. Температуру печи повышают до 1300°С и проводят пирогидро- лиз в течение 30—40 мин, после чего печь отключают и отсоеди­няют пробку парообразователя от прибора.

Барботер споласкивают водой. Полученный в приемнике раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой.

Для определения бора аликвотную часть раствора от 2 до 20 см³ (в зависимости от массовой доли бора), содержащую 15—100 мкг бора, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 ом³, добавляют воды до 20 см³, приливают осторожно по каплям 20 см³ концентрированной серной кислоты, охлаждают до ком­натной температуры, доводят до метки водой. Из полученного раствора отбирают 2 см³ в сухой кварцевый цилиндр, приливают 13 см³ концентрированной серной кислоты и 5 см³ раствора диан- тримида. Содержимое цилиндра выдерживают в течение 1 ч в ки­пящей водяной бане. Цилиндр с раствором охлаждают до ком­натной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максиму­мом светопропускания при длине волны ~630 нм и кювету с тол­щиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к концент­рированной серной кислоте.

Одновременно с анализом серии проб (перед анализом проб) через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для конт­роля загрязнения установки и реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует промыть установку и поменять реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемо­го раствора.

Массу бора находят по градуировочному графику по вычис­ленному значению оптической плотности.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят из микробюрет­ки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см³ рабочего стандартного раствора

бора, что соответствует 15, 30, 50, 80 и 100 мкг бора, добавляют воды до 20 см¹²³, приливают осторожно по каплям 20 см³ концент­рированной серной кислоты и далее поступают, как указано в п. 4.1.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю бора (X) в процентах вычисляют по фор­

муле

т* -10⁴

где mi — масса бора, найденная по градуировочному графику, мкг;

—вместимость мерной колбы, см³;

Vi—‘объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см³;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 2

Д

Массовая доля бора, %

0,2

1

3

5

опускаемое расхождение, %И

85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия.

Ме-

зменение № 1 ГОСТ 26473.1 тод определения бора

У

СССР по управлению качеством

тверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

продукции и стандартам от 14.05.91 № 676

Дата введения 01.01.92

г*

Раздел 2. Захменить слова:

300 °С».

Пункт 5.2 изложить в новой

«(плавленый)» на «прокаленный при 250— редакции: «5.2. Значения допускаемых расхож-

ений указаны в табл. 2.

(Продолжение см. с. 34)

2

33

Зак. 134

0

Массовая доля бора, %

2-Ю-¹

1,0

3,0

5,0

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.1—85)

Таблица 2

Допускаемое расхождение, %

1,5-10-’

0,2

0,3

0,4

(ИУС № 8 1991 г.)

10,15

20,2

30,3

40,4

1