---

ГОСТ 20996.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

БЗ 6-99

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа В59

ДК 669.776:546.22.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С

ГОСТ
20996.2—82*

Взамен
ГОСТ 20996.2-75

ЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения серы

Selenium. Methods of sulphur determination

К сухому остатку прибавляют 1—2 см³ соляной кислоты, 10—15 см³ воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 ч.

Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если есть осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы.

Аликвотную часть раствора 2—10 см³ (или весь объем в зависимости от массовой доли серы. В этом случае раствор упаривают до объема 10—15 см³ и после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 0,5— 1,0 см³ соляной кислоты (1:1), 10 см³ раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см³ хлористого бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

В восемь мерных колб вместимостью по 25 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мг серы. Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см³ соляной кислоты (kl), воды до 10 см³, 10 см³ раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см³ хлористого бария и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

(mj-mj) И100

^Л~ mV_t 1000 ’

где т_{— масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т₂ — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см³;

т — масса навески селена, г;

РІ — объем аликвотной части раствора, см³.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, раство­рении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон Б) по ГОСТ 10652—73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500—600 см³ горячей воды. Затем фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Установка тигра раствора трилона Б: навеску металлического цинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, добавляют 5—6 см³ соляной кислоты, выпаривают до влажного состояния, приливают 100—120 см³ воды и нагревают до начала кипения раствора.

Охлаждают, прибавляют 15—20 см³ буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет.

Титр рассчитывают по формуле

гр _ т ■ 32,04
~ V- 65,34 ’

где т — масса цинка, г;

К — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Цинк по ГОСТ 3640—94.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Буферный раствор с pH 9—9,5: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100—150 см³ воды, приливают 350 см³ аммиака, доливают водой до 1000 см³ и перемешивают.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209—77, 0,025 М раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм³ в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

К сухому остатку прибавляют 3—5 см³ азотной кислоты, 80—100 см³ воды и нагревают до кипения. Добавляют 15—20 см³ раствора хлористого бария, кипятят 8—10 мин и оставляют для коагуляции осадка от 1 до 6 ч (в зависимости от массовой доли серы).

Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 5—6 раз водой. Затем смывают осадок в колбу, в которой вели осаждение, приливают 80—100 см³ воды, прибавляют 10—25 см³ (в зависимости от количества серы в анализируемом растворе) раствора трилона Б и 5—7 см³ аммиака. Нагревают до растворения осадка. После охлаждения добавляют 20-^5 см³ буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и перемешивают. По каплям прибав­ляют метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую. Затем титруют хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красный.

(И- К)- Т- 100

^*1 ,

¹m

где V — объем добавленного раствора трилона Б, см³;

Pj — объем раствора хлористого магния, израсходованного на титрование избытка трило­на Б, см³;

К — соотношение молярных растворов трилона Б и хлористого магния: отбирают 10—25 см³ раствора трилона Б и помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, разбав­ляют водой до 100 см³, прибавляют 20—25 см³ буферного раствора и на кончике шпателя эриохром черного Т. Затем в полученный раствор прибавляют по каплям метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую и титруют хлористым магнием до изменения цвета в фиолетово-красный.

Коэффициент рассчитывают по формуле

к Y-

^к~ К ’

Т — титр раствора трилона Б по сере, г/см³;

m — масса навески селена, г.

Абсолютные допускаемые расхождения крайних результатов анализа не должны превы­шать значений, указанных в таблице.Редактор М.И. Максимова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор Т.П. Кононенко

Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд, л. 0,45. Тираж 104 экз. С 5581. Зак. 667.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002—0,6%).

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм^{* 1 2 3}.

Глицерин по ГОСТ 6259—75, раствор 100 г/дм³.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, перекристаллизованный.

Стандартные растворы сернокислого калия.

Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50—60 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг серы.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Издание (май 2000 г.) с Изменением Ns 1, утвержденным в декабре 1987г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000