---

УДК 621.791.354 669.225'3'779 : 546.18.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
16882.2-71* *

ЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ

Методы определения содержания фосфора,
свинца, железа и висмута

Silver-copper-phosphorus solders.

Methods for determination of phosphorus, lead,
iron and bismuth content

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. № 713 срок введения установлен

с 01.07,72

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 № 347 срок действия продлен до 01,01,91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно- фосфорные припои и устанавливает фотоколориметрический (при массовой доле фосфора от 0,5 до 5,0%) и спектральный (при мас­совой доле фосфора от 0,5 до 1,5%) методы определения фос­фора и спектральный метод определения свинца, железа и вис­мута (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,3%; железа от 0,01 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864—83.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   ФОСФОРА

   1. С у щ но ст ь м ет о д а

Метод основан на фотоколориметрическом определении фос­фора по желтой окраске фосфорно-ванадиево-молибденового ком­плекса.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75, 0,25% -ный раствор; готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют, в 500 см³ горячей воды. После охлаждения прибавляют 30 см³ разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, доливают до 1 дм³ водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор; го­товят следующим образом: 50 г соли растворяют в 1 дм³ воды.

Стандартный образец.

Навеску анализируемого сплава 0,05 г (берут три параллель­ных навески) и три навески стандартного образца по 0,05 г поме­щают в стаканы вместимостью по 100 см³ и растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения сплава раствор выпаривают до сиропообразного состояния, прибавляют 5 см³ разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и снова выпаривают. После этого разбавляют раствор 25 см³ воды и нагревают до его просветления. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок хлористого серебра промыва­ют холодной водой. Затем в раствор при постоянном перемешива­нии вводят 2 см³ концентрированной азотной кислоты, 10 см³ ва­надиевокислого аммония, 10 см³ молибденовокислого аммония, через 1 мин раствор доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколо­риметре с синим светофильтром (область светопропускания 460 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

_vD-C
^ХDr ’

где/)— оптическая плотность испытуемого раствора;

Di— оптическая плотность стандартного раствора;

С— содержание фосфора в эталонном сплаве, в %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА,
   СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении почернений аналитических линий элементов в дуговом спектре. Связь почернений с концентраци­ей устанавливается градуировочным графиком, построенным на серии стандартных образцов.

В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор активизированной дуги переменного токй.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типа I чувствительностью 5—6 условных единиц для длины волны 2500 А.

Фотопластинки типа II, чувствительностью 15—16 единиц.

Стандартные образцы предприятия.

Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0—84, ГОСТ 10691.1—84.

Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух ли­тых стержней диаметром 6 мм, длиной 20—30 мм. Концы стерж­ней затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в со­ляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5А, времени предварительного обжига 30 с, вре­мени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанав­ливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спект­ры фотографируют на фотопластинки спектральные типа I. Вме­сте с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотогра­фируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Спектры фотографируют при соблюдении выбранных условий в следующей последовательности: каждый образец снимают по два раза, затем электроды затачивают и процесс повторяют. Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре па­раллельных спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 4 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

Определение свинца, железа и висмутаФотографирование спектров проводят при ширине щели спек­трографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, времени предварительного обжига 5 с, времени экспози­ции 10 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону.

Спектры фотографируют на фотопластинки типа II.

Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластин­ке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Фотопластинку проявляют в течение 2—4 мин при температу­ре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаски­вают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высуши­вают.

Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Строят градуиро­вочные графики для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения разности почернений линии опре­деляемого элемента и элемента сравнения, а по оси абсцисс — зна­чения логарифмов концентраций стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

(Xmax А_т,п)<4Х5мХАп,
где Атах — наибольший результат параллельных измерений;

Amin— наименьший результат параллельных измерений;'

Sn — относительное стандартное отклонение, характери­зующее сходимость измерений;

Х_п—среднее арифметическое, вычисленное из п параллель­ных измерений (п = 3).

3.5—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. 1, 2)

.Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями Л) 1, 2,
утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6—81, 5—85).

3