ГОСТ 12697.4-77. Алюминий. Метод определения натрия (72315)

ГОСТ 12697.4-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ

Издание официальное

БЗ 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ ГОСТ

Метод определения натрия 12697.4 77

Взамен

Aluminium. ГОСТ 12700-67

Method for determination of sodium в части разд. 2

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 23І5 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает метод эмиссионной пламенной фотометрии для определения натрия в алюминии (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05 %).

Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия в пламени воздух-ацетилен или воздух-пропан-бутан при X = 589 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализу,— по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм³), разбавленная 1:1, 1:5.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Пропан-бутан.

.Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069—74 (массовая доля натрия не должна быть более 0,001 %).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм³).

Раствор-фон; раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протравливают в тече­ние 10 мин в соляной кислоте, разбавленной Г.5, промывают в дистиллированной воде и высушивают при температуре 105—110 °С. Затем берут две навески по 10,00 г в две кварцевые колбы вместимостью

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями Лі> 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г.

(ИУС 1—82.2-86, 8- 88)

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1999 400 см³ с обратным воздушным холодильником, приливают 200 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают на песчаной бане до растворения алюминия (для ускорения растворе­ния алюминия добавляют каплю металлической ртути или 2—3 капли раствора хлористого никеля). Затем содержимое колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.

Раствор 1 содержит 20 г/дм³ алюминия.

Раствор 2; готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.

Раствор 2 содержит 10 г/дм³ алюминия.

Растворы натрия стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленно­го при 500 °С, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, долива­ют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг натрия (Na). *

Раствор Б; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг натрия (Na).

Градуировочные растворы натрия; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают 100 см³ раствора 1, добавляют 10 см³ стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05 % по отноше­нию к алюминию.

Градуировочные растворы с массовыми долями 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 и 0,001 % готовят последовательным разбавлением в два раза предыдущего раствора раствором 2. Для этого в пять сухих колб пипеткой отбирают по 100 см³ раствора 2. В первую колбу той же самой пипеткой отбирают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05 % и тщательно перемешивают. Получают граду­ировочный раствор с массовой долей натрия 0,025 %. Отбирая той же пипеткой во вторую колбу 100 см³ раствора с массовой долей натрия 0,025 % и перемешивая с раствором 2, получают градуиро­вочный раствор с массовой долей натрия 0,0125 %. Аналогично готовят остальные растворы. Приготов­ленные растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 3). *

3 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску алюминия массой 1 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100—200 см³ с обрат­ным воздушным холодильником или в кварцевый стакан вместимостью 100—200 см³, покрытый кварцевым часовым стеклом, добавляют 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на песчаной бане до полного растворения навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе металла высокой чистоты для ускоре­ния растворения необходимо добавить каплю металлической ртути или 2—3 капли хлористого никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

После каждого измерения распыляют воду.

На основании полученных цифровых значений интенсивности излучения и известной массо

-С. 3 ГОСТ 12697.4-77 вой доли натрия в градуировочных растворах графическим или математическим методом находят мас­совую долю натрия в исследуемых образцах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, изм. № 1, 3).

Редактор В. Н. Копысов

Технический редактор О. Н. Власова

Корректор С И. Фирсова

Компьютерная верстка 7’ В. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.06.99. Подписано в печать 02.08.99. Усл. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37.
Тираж 182 экз. С 3425. Зак. 1669.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138