У

Группа В09

ДК 621.791.92.04 : 546.22 : 006.354

Г

ССР

ГОСТ
11930.2-79*

Взамен
ГОСТ 11930—66
в части разд. 7

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения серы

Hard-facing materials.

Method of sulphur determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический ме­тод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%) в прутках для наплавки, порошках .из сплавов для наплавки, сме­си порошков для наплавки.

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки марок: Пр-С27, Пр-С2, Пр-ВЗК, Пр-ВЗКР по ГОСТ 21449—75, порошков из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-Cl, ПГ-УС25, ПГ- ФБХ6—2, ПГ-СР2, ПГ-СР4 по ГОСТ 21443—75 и смеси порош­ков для наплавки марок: С2М, ФБХ6—2 по ГОСТ 11546—75.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250—1350°С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сер­нистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора—крахмала.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 11930.0—79.

  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ .

Установка для определения серы (черт. 1) состоит из следую­щих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583—78 с ре- дуктором; ротаметра 2 типа PC-ЗА или РМ-А по ГОСТ 13045—81;

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в декабре 1984 г. (И У С 3—85).

печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечиваю­щей температуру нагрева 1350— 1400°С; промывной склянки 4, за­полненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной грану­лированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капилляр­ного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого . используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт. 2) и бюретки с ав­томатическим клапаном или автоматической бюретки.

Черт. 1 Черт. 2



В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336—82, вместимостью 150 см3.

Лодочки фарфоровые ЛС2 № 2 по ГОСТ 9147—80.

Микробюретка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 2—5 см3.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25932—79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74:

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно­технической документации.

Меди окись по ГОСТ 16539—79 или медь в виде проволоки, прокаленная в токе кислорода в течение 4—5 ч при 750—800°С.

Блок автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,05%-ный водный раствор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77.

Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1—79.

Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 см3 водного раствора крахмала приливают 5 см3 соляной кислоты.

Йод по ГОСТ 41-59—79, титрованный раствор; готовят следую­щим образом/навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно поме­щают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллиро­ванной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склян­ку из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300—1350°С в течение 3 мин.

Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.

В поглотительный сосуд наливают 120 см3 поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в со­суд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.

Устанавливают расход кислорода 1 дм3/мин.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина вол­ны 440—460 нм).

После этого сжигают два образца с большим содержанием се­ры для стабилизации поглотительного раствора. •

Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу СО-53Д, СО-274 или СО-339.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии е табл. 1.

Таблица!

Массовая доля серы, %

Масса навески анализируе­мого образца, г

От .0,005 до 0,05

Св. 0,05 » 0,5

1,о

0,3



Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем—окисью меди в соотношении 1:3.

Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают.ручку «титрование».

После того как прибор автоматически выключается, подсчи­тывают объем' йода, израсходованного на титрование. Затем про­изводят сжигание следующей пробы.

По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд про­мывают дистиллированной водой.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

(У-Уо)Т. 100
m

где V—объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

Vo — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы; m масса навески, г.

5*2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений, при доверительной вероятности Р — 0,95, не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,005 до 0,05

0,002

Св. 0,05 » 0,5

0,011

Изменение № 2 ГОСТ 11930.2—79 Материалы наплавочные. Метод определения серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07,90

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Раздел 2. Первый абзац. Исключить слова: «БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт. 2)»; чертеж 2 исключить;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Медь (II окись проволока) ч. д. а.»;

десятый абзац. Исключить слова: «БАТ-15 или БАТ-12ЛМ»;

тринадцатый абзац. Заменить слова: «0,05%-ный водный раствор» на «водный раствор с массовой долей 0,05 °/о»;

заменить ссылку: ГОСТ 18'300—72 на ГОСТ 18300—87.

Раздел 3. Седьмой абзац. Исключить слова: «СО-53Д, СО-274 или СО-339».

(Продолжение см. с. 44)Пункт 5.1. Заменить слова: «титр раствора йода» на «массовая доля .раст­вора йода».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Разность наибольшего и наи­меньшего результатов трех параллельных определений и двух результатов ана­лиза при доверительной вероятности Р = 0,9.5 не должна превышать допускае­мых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серы, %

Допускаемые расхож дения,

%

0,002

0,011


От 0,005 до 0,050 включ.

Св. 0,050 » 0,500 »

(ИУС № 3 1990 г.)

1