МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ .
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Издание официальное
БЗ 1-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.71:546.46.06:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
А
ГОСТ
12697.2-77*
Взамен
ГОСТ 12698-67
в части разд. 2
Методы определения магния
Aluminium.
Methods for determination of magnesium
О КСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения магния в алюминии (при массовой доле магния от 0,001 до 0.02 %).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Сущность мето д а
Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с феназо, которое фотометрируют при 7.= 560 нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие реакции.
А и п а р азур а, р е а к г и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлектроколоримстр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 — 77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 31 18—77, разбавленная 1 : 1, 1 : 3 и 0,01 моль/дм’ раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, с 300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 3.
Железо металлическое, полученное карбонильным способом.
Раствор железа 1 г/дм'; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в 10 см1 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют водой до 100 см3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988г. (ИУС 2—86, 8—88)
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1999Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой долей 20 %, 2 % и 2 моль/дм1 хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5 %, готовят следующим образом: 1,25 г реактива помещают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 100 см1 воды и нагревают до растворения, раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 см3.
Желатин пищевой по ГОСТ 1 1293—88, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим образом: 100 см1 воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, нагревают до 70 °С, насыпают при перемешивании 0,5 г желатина и нагревают, перемешивая до растворения. Готовят перед применением.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор с массовой долей 5 %.
Феназо, раствор с массовой долей 0,005 % в растворе гидроксида натрия 2 моль/дм’.
Индикаторная бумага копію. <
Магний по ГОСТ 804—93.
Растворы магния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического магния растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, разбавляют до метки водой и перемешивают.
I см1 раствора А содержит I мг магния.
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 5 см1 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см’, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг магния.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Прове д е н и е а и а л и з а
Навеску алюминия масой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см', приливают 50 см1 раствора гидроксида натрия с массовой долей 20 % и покрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 200 см1 горячей воды, 2 см’ раствора железа, перемешивают и нагревают до коагуляции осадка. Теплый раствор фильтруют через фильтр синяя лента, обмывают стакан и промывают осадок на фильтре 5—6 раз пиячим раствором гидроксида натрия с массовой долей 2 %. Осадок на фильтре растворяют в 20 см1 горячей смеси кислот и промывают фильтр 5—6 раз горячей водой.
Раствор собирают в стакан, где производилось растворение, и нейтрализуют раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Последние капли щелочи добавляют с интервалом 20—30 с, гак как цвет бумаги конго изменяется не мгновенно. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 30 см1 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, разбавляют до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 100 см3. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают пипеткой 10—50 см1 раствора в зависимости от предполагаемою содержания магния в мерную колбу вместимостью 100 см1.
Разбавляют раствор водой до 50 см1, приливают 5 см1 поливинилового спирта или раствора желатина, пипеткой или из бюретки добавляют 10 см1 феназо, 15 см1 раствора гидроксида натрия с массовой долей 20 %, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы феназо и гидроксида натрия прибавляют при перемешивании.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность рас твора на фогоэлектроколоримстре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 560 им. Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу магния определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10. 12 см’ стандартного раствора Б, что соответствует 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 мг магния, разбавляют раствор в каждой колбе до 50 см1 водой, приливают по 5 см1 поливинилового спирта или раствора желатина и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который магний не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам магния строят градуировочный график.
2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
и-ИІОО
И, /я, 1000’
где т — масса магния, найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора, см3;
И] — объем аликвотной части раствора, см3; ,
— масса навески алюминия, г.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля магния, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
|
СХОДИМОСТИ, отн. |
воспроизводимости, отн. |
|
|
От 0,001 до 0,003 включ. |
30 |
45 |
|
Св. 0,003 » 0,01 » |
20 |
30 |
|
» 0,01 » 0,02 |
15 |
25 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ж
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
Сущность метода
Сущность метода заключается в измерении атомной абсорбции раствора алюминия, содержащего магний, на атомно-абсорбционном спектрометре в пламени воздух — ацетилен при длине волны 285,2 нм.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели «Перкин-Элмер», «Сатурн» или аналогичного типа.
Лампа полого катода, предназначенная для определения магния.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.
Магний по ГОСТ 804—93.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069—74.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой долей 1 %.
Основной раствор алюминия; готовят следующим образом: 10 г стружки алюминия высокой чистоты помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают порциями 100—150 см3 соляной кислоты и добавляют одну каплю ртути или две-три капли раствора хлористого никеля. После растворения алюминия раствор выпаривают до влажных солей, добавляют 200—250 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Растворы магния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г металлического магния растворяют в 30 см3 соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора А содержит 1 мг магния (Mg).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см3 стандартного раствора А помещают в колбу вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,01 мг магния (Mg).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты и растворяют, при необходимости слегка подогревая. Полученный раствор выпаривают до выпадения влажных солей, добавляют 40—50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
Полученный раствор пробы распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию в пламени воздух — ацетилен при длине волны 285,2 нм. Давление воздуха и ацетилена соответствует конструкции прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 50 см3 основного раствора алюминия, 20 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую долю магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают по 50 см3 основного раствора алюминия и соответственно 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 и 40 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 и 0,040 % магния в алюминии доводят до метки водой и перемешивают.
Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометре. По полученным значениям абсорбции и известным концентрациям магния в процентах строят градуировочный график. **
Обработка результатов
Массовую долю магния (20 в процентах вычисляют по формуле
Х= С — С,,
где
С — массовая доля магния в пробе, найденная по градуировочному графику, %;
С] — массовая доля магния в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор О. И. Власова
Корректор //. И. Гаврищук
Компьютерная верстка 3. И. Мартыновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 28.06.99. Подписано в печать 02.08.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,53.
Тираж 182 экз. С 3424. Зак. 1667.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
