---

ГОСТ 13583.5—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа по стандартизаци

и

Кыргызстандарт Молдовастандарт

Республика Кыргызстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Госстандарт России

Таджикстандарт

Туркменглавгосипспекци

3. яПостановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 13583.5—93 введен в действие- непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.5—81

© ипк Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Росси

иУ

Группа АЗЭ

ДК 669.712:543.241.2:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Г

ГОСТ

13583.5—93

ЛИНОЗЕМ

Метод определения щелочности

Alumina. Method for the determination
of alkalinity

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометричес­кий метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и ка­лия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0,03 до 0,8 % ■

Метод основан на определении оксидов натрия и калия в ра­створе, полученном после кипячения глинозема в воде.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:10.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Раствор А: 0,7544 г хлористого натрия и 0,0633 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 110 °С, по­мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раст­вор А содержит 0,4 г/дм³ оксида натрия и 0,04 г/дм³ оксида ка­лия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Издание официальноеРаствор-фон: 0,2856 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 110 °С, растворяют при нагревании в 10 см³ раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до мет­ки водой и перемешивают.

Раствор-фон содержит 0,16 г/дм³ оксида кальция.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску глинозема массой 1 г помещают в стакан вме­стимостью 400 см³ и приливают 150 см³ горячей воды. Содержи­мое кипятят 20 мин, раствор охлаждают и переносят вместе с ■осадком в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до мет­ки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в сухой стакан или колбу (первые порции фильтра­та отбрасывают) и отбирают часть раствора для измерения эмис­сии натрия и калия.

Раствор контрольного опыта готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см³ отбирают 10 см³ раствора- фона, доливают до метки водой и перемешивают.

На пламенном фотометре измеряют эмиссию калия, а затем натрия в растворе параллельно с растворами для построения гра­дуировочных графиков и контрольного опыта, применяя свето­фильтры с максимумом излучения при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия. Вычисляют разность эмис­сий растворов пробы и контрольного опыта.

Массовые доли оксида натрия и оксида калия в растворе пробы находят по градуировочным графикам.

Для раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см³ отби­рают пипеткой 40,0 см³ раствора А и 10,0 см³ раствора-фона, до­ливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальция при определении натрия и калия.

Растворы 2—6 готовят последовательным разбавлением водой 1:1 каждого предыдущего раствора. Растворы хранят в поли­этиленовых сосудах.

В полученных растворах массовая доля оксидов натрия и ка­лия соответствует массовой доле в пробе 0,80; 0,40; 0,20; 0,10; 0,050 и 0,025 % оксида натрия и 0,080; 0,040; 0,020; 0,010; 0,005 и 0,0025 % оксида калия при навеске глинозема массой 1 г и раз­бавлении раствора до 250 см³.

Измеряют эмиссию растворов для построения градуировочных графиков и контрольного опыта, приготовленного согласно п. 3.1, применяя светофильтры с максимумом пропускания при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия. Вычис­ляют разность эмиссий растворов для построения градуировочных графиков и раствора контрольного опыта. По полученным значе­ниям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и ок­сида калия строят градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Щелочность (сумму массовых долей оксида натрия и ок­сида калия в пересчете на оксид натрия) (X) в процентах вычис­ляют по формуле

X=Na₂O + 0,66K₂O,
где Na₂O— массовая доля оксида натрия, найденная по градуи-
ровочному графику, %;

К₂О—массовая доля оксида калия, найденная по градуи­ровочному графику, %;

0,66 — коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб. 09.06.95. Поди, в печ. 27.07.95. Уел. печ. л. 0,35. Усл. кр.-отт. 0,35.

Уч,-изд. л. 0,27. Тир. 414 эка. С 2681.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, 'Колодезный пер., 14.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1417

. ‘ ПЛР № 040138Группа А39 Изменение № 1 ГОСТ 13583.5—93 Глинозем. Метод определения щелоч­ности

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12.11.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3103

За принятие изменения проголосовали:

Вводную часть перед словом «устанавливает» дополнить словом: «эмис­сионный».

Стандарт дополнить разделом — 1а (перед разд. 1):

ты:

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 4530-76

ГОСТ 5457-75

ГОСТ 25389-93

ГОСТ 25542.0-93

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандар­

Кислота соляная. Технические условия Натрий хлористый. Технические условия Калий хлористый. Технические условия Кальций углекислый. Технические условия Ацетилен растворенный и газообразный техни­ческий. Технические условия

Глинозем. Подготовка пробы к испытанию Глинозем. Общие требования к методам хими­ческого анализа».

Раздел 2. Первый абзац перед словом «пламенный» дополнить словом: «эмиссионный»;

дополнить абзацем (после второго): «Цезия хлорид, раствор с массо­вой долей 1 %»;

седьмой абзац изложить в новой редакции:

«Стандартный раствор натрия и калия: 0,9430 г хлористого натрия и 0,0791 г хлористого калия, предварительно высушенных при ПО °С, по­мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде. Ра­створ доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ стандартного ра­створа содержит 0,0005 г оксида натрия и 0,00005 г оксида калия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде»;

последний абзац изложить в новой редакции: «1 см³ раствора-фона содержит 0,00016 г оксида кальция».Пункт 3.1. Первый абзац после слов «вместимостью 250 см³» допол­нить словами: «добавляют 10 см³ раствора хлорида цезия»;

второй абзац изложить в новой редакции:

«Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 250 см³ отбирают 10 см³ раствора-фона, 10 см³ раствора хлорида цезия, доливают до метки водой и перемешивают»;

третий абзац после слов «натрия в растворе» дополнить словом: «про­бы»; после слова «максимумом» дополнить словом: «пропускания»;

третий, четвертый абзацы. Заменить слова: «градуировочные графики» на «градуировочный график» (2 раза).

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см³ каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 16,0 см³ стандартного раствора натрия и калия, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,10; 0,20; 0,40 и 0,80 % оксида натрия и 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 и 0,080 % оксида калия при массе навески глинозема 1 г и разбав-

(Продолжение см. с. 24) лении раствора пробы до 250 см³. Во все колбы добавляют 5 см³ раствора- фона и 10 см³ раствора хлорида цезия. Доливают до метки водой и пере­мешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальция при опре­делении натрия и калия.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмис­сии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максиму­мом пропускания при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия.

Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного гра­фика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандарт­ный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответству­ющим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуи­ровочный график».

Пункт 4.2 после слов «Допускаемые расхождения» дополнить слова­ми: «наибольшего и наименьшего».

(ИУС № 8 1999 г.)