СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 13020.1-85-ГОСТ 13020.8-85,
ГОСТ 13020.11-85-ГОСТ 13020.16-85
(СТ СЭВ 4504-84—СТ СЭВ 4514-84)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННОЙ КОМИТЕТ ССсР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
№. П. Поздеев, Н. А. Чирков, В. Л. Зуева, П. Ф. Агафонов, Л. М. Клейнер,. Г. И. Гусева.
ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР
Член Коллегии В. Г. Антипин
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г~ № 1410—1415У
Группа В19
ДК 669.26:546.76.06:006.354Г
ГОСТ
13020.1-85
(СТ СЭВ 4504—84]
Взамен
ГОСТ 13020.1—75
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Метод определения хрома
Metallic chrome.
Method for determination of chrome
ОКСТУ 0909
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1410 срок действия установлен
с 01.07.86 до 01.07??6
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
у
Настоящий стандарт
станавливает потенциометрическим ме-тод определения хрома в металлическом хроме (при массовой доле хрома от 96,0 до 99,6% ). I
Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсерно- уч кислым аммонием в сернокислой среде до шестивалентного состоя- ния и последующем титровании раствором соли двухвалентного же* • леза. Конец титрования фиксируют потенциометрическим методом. .1
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4504—84.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0 -75.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым электродом и сравнительным электродом — вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Смесь кислот: к 600 см3 воды приливают при перемешивании 320 см3 серной кислоты (1:1) и 80 см3 ортофосфорной кислоты.
Аммоний надсернокислый, 40%-ный раствор.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435—77,. 1 % -ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 5 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,25 %-ный раствор.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, при необходимости перекристаллизованный и высушенный при температуре- 160—180 °С в течение 1,5—2 ч.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль. Мора) по ГОСТ 4208—72, титрованный раствор: 120 г соли Мора растворяют в 850 см3 серной кислоты (1:20), разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.
Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия массой 0,6000 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 150 см3 воды, прибавляют 100 см3 смеси кислот и титруют раствором соли Мора на потенциометре до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки прибора.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (с) по хрому, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
ті-0,3535
с ІА ’
где т> — масса навески двухромовокислого калия, г;
0,3535 — коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;
Ki — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески двухромовокислого калия, см3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,2 г помещают в колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании.
После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям (около 1 см3), и выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться 2—3 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 200—250 см3 воды, нагревают до растворения солей, прибавляют 5 капель раствора сернокислого марганца, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, нагревают до кипения, приливают 50 см3 раствора надсернокислого аммония и 4rff*" '
ГІГ ’ • кипятят до полного окисления хрома и разложения надсернокислого аммония.
Количественное окисление хрома замечают по появлению в растворе окраски марганцевой кислоты, которую затем восстанавливают кипячением раствора в течение 3—5 мин с 10 см3 раствора хлористого натрия.
Раствор охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4), количественно переносят в стакан для титрования, включают мешалку и титруют раствор двухромовой кислоты раствором соли Мора до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки прибора.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле
v c-V-100
Л — ,
т J
где с — массовая концентрация раствора соли Мора по хрому г/см3;
V—объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см3;
т — масса навески, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,40 %.