ГОСТ 11930.12-79. Материалы наплавочные метод определения сурьмы (70761)

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения сурьмы

ГОСТ
11930.12-79

Издание официальное

Перепечатка воспрещен»

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным

У

Группа В09-

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Hard-facing materials.
Method of antimony, determination

ОКСТУ 1709Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 см³ горячей воды и фильтруют.

Толуол по ГОСТ 5789—78.'

Сурьма по ГОСТ 1089—82.

•Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 см³ концентриро­ванной серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вме­стимостью 500 см³, доливают 25 см³ концентрированной серной: кислоты, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор, сурьмы разбавляют в 10 раз.

1 см³ раствора содержит 0,00001 г сурьмы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная: часть раствора в зависимости от масовой доли сурьмы должны соответствовать табл. 1. ' —

Таблица 1

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворя­ют в 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим до­бавлением 1 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают дважды до паров серного ангидрида. В стакан приливают 10 см³ соляной кис­лоты, разбавленной 1:1, переносят содержимое стакана в дели­тельную воронку, ополаскивают стакан небольшим количеством воды так, чтобы объем раствора в делительной воронке был не более 25 см³. Затем вводят 1 см³ раствора азотистокислого натрия, взбалтывают раствор в течение 2 мин и оставляют его на 3 мин,, не более, для окисления сурьмы.

В делительную воронку приливают 0,5 см³ раствора мочевины, хорошо взбалтывают (без пробки) раствор не более 30 с, быстро добавляют 40 см³ воды, 0,25 см³ метилового фиолетового, быстро перемешивают (закрыв пробкой) три раза и тотчас же вливают 25 см³ толуола и снова тщательно встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят в кювету с толщиной поглоща­ющего слоя 30 мм. Слою толуола дают еще постоять 5 мин для «окончательного отделения капелек воды и намеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с зеленым •светофильтром (Z = 540 нм).

Все операции после приливания нитрита натрия должны вы­полняться быстро.

В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 см³ с интервалом 1 см³, 10 см³ соляной кис­лоты, разбавленной 1:1, затем приливают 1 см³ раствора азоти­стокислого натрия и далее анализ ведут, кай указано в п. 3.1.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле •

^т' 100 У

Vitrit '

гдет—масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

т, — масса навески, г;

5. — объем анализируемого раствора, см³;

6. — аликвотная часть анализируемого раствора, см³.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).'Изменение № 2 ГОСТ 11930.12—79 Материалы наплавочные. Метод определения ■сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

■СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слова: «марки Пр-ВЗК-Р по ГОСТ 21449—75».

Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор о -массовой долей 10 %».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­меньшего результатов трех параллельных определений и двух результатов ана-

(Продолжение см. с. 54}лиза при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений- допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № Э 1990 г.)Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта- 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07,80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 ДО( 0,2%) в прутках для наплавки марки Пр-ВЗК-Р по ГОСТ L 21449—75.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экст-Р ракции последнего толуолом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ

11930.0—79. "

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или лю­бого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.”

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная Г.1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168—79, 10%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691—77; готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 см^{* 1 2 3} горячей воды.

1