---

ГОСТ
1293.13-83
(СТ СЭВ 3622—82)

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

У

Группа В59

ДК 669.45/75 : 546.74.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения никеля

Lead-antimony alloys. Methods for the determination
of nickel

Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 100 мкг никеля.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 10 мкг никеля.

Навеску сплава массой 5 г помещают в коническую колбу вме­стимостью 250 см³, приливают 10 см³ раствора винной кислоты, 35 см³- раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагре­вании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздуш- но-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины погло­щения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра­ция», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло, мкг/см³, или в режиме «поглощение» методом «ограни­чивающих растворов», или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло­щение» с записью на самопишущем потенциометре или со сняти­ем показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод «.ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных раство­ров, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: С — концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/см³; А — показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по фор­муле

у (Cr-C₂yv
т-10000 ’
где Ci — концентрация никеля в анализируемом растворе, мкг/см³;

С₂— концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V — объем раствора сплава, см³;

т — масса навески сплава, г.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте в при­сутствии виннокислого натрия, экстракции комплексного соедине­ния никеля с диметилглиоксимом хлороформом из аммиачного раствора. После реэкстракции соляной кислотой и окислении бро­мом измеряют оптическую плотность комплексного соединения ни­келя с диметилглиоксимом при длине волны 445 нм.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,5 М раствор.

Натрий виннокислый по ГОСТ 3656—78, 20%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 : 1 и 1:50.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 0,1 %-ный раствор в раст­воре аммиака 1 : 1.

Хлороформ.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Вода бромная, насыщенная.

Никель по ГОСТ 849—70.

Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) в стакане вместимостью 250 см³ и кипятят до пол­ного удаления окислов азота. После охлаждения раствор перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг никеля.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержани­ям никеля строят градуировочный график.

НавеСку сплава массой 2 г при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,001% или 1 г при массовой доле никеля от 0,001 до 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворя­ют соответственно в 30 или 15 см³ раствора азотной кислоты (1:2). Кипятят до полного удаления окислов азота. Прибавляют 15 см³ раствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см³. Раствором аммиака (1:1) доводят pH раствора до 8—9 по индикаторной бу­маге, добавляют 2 см³ раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем раствор экстрагируют два раза, применяя каждый раз по 5 см³ хлороформа и встряхивая в тече­ние 1 мин.

Объединенные экстракты промывают один раз 5 см³ раствора аммиака (1:50). Затем хлороформный экстракт реэкстрагируют два раза, применяя по 5 см³ раствора соляной кислоты и встряхи­вая каждый раз в течение 1 мин. Объединенные водные реэкстрак­ты переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 0,5—1 см³ раствора виннокислого натрия, 1 см³ бром­ной воды и далее поступают как указано в п. 3.3.2.Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному графику.

= ^mi
т-10000 ’

где mi — масса никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески сплава, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности Р^! = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице

.Изменение № 1 ГОСТ 1293.13—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы оп­ределения никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 J* 4206

Дата введения 01.07.88

Заменить код: ОКП 17 2532 на ОКСТУ 1709.

Пункт 2.2. Заменить ссылку! ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84.

(Продолжение см. с. 70)Пункты 3.1, 3.3.2 после значения 445_нм дополнить словами: сна спектрофо­тометре или в области длин волн 440—455 йм на фотоэлектроколориметре».

(ИУ<3 № 2 1988 г. )

70Изменение № 2 ГОСТ 1293.13—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Ме­тоды определения никеля

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2925

За принятие изменения проголосовали:

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исклю­чить обозначение: (СТ СЭВ 3622—82).

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 2.2. Шестой абзац. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «ра­створ 200 г/дм³».

Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить значение: 0,1 г на 0,1000 г.

Пункт 2.4. Первый абзац. Заменить значение: 5 г на 5,0000 г.

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции:

«2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в таблице.

(Продолжение см. с. 54)

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллель­ных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точ­ности положительные».

Пункт 3.2. Четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 3656—78, 20 %-ный раствор» на «раствор 200 г/дм³»;

шестой абзац. Заменить слова: «0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм³».

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить значение и слова: 0,1 г на 0,1000 г, «окислов азота» на «оксидов азота».

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить значения и слова: 2 г на 2,0000 г;

1 г на 1,0000 г; «окислов азота» на «оксидов азота».

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

«3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллель­ных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точ­ности положительные».

(ИУС № 7 2001 г.)Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 февраля 1983 г. № 703 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3622—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0—83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и вин­

ной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пла­мя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.

2.2. Аппаратура и реактивы Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2-Ю⁵—6-Ю⁵ Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.