У

Группа BS9

ДК 621.791.35:546.621.06:006.354

Г

ГОСТ

1429.9-77*

Взамен
ГОСТ 1429.9—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания алюминия

Tin-lead solders

Method for the determination of aluminium content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83

328 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания алюминия в оловянно-свинцовых припоях (при содержании алюминия от 0,0005 до 0,002%).

Метод основан на растворении навески в смеси соляной, бро­мистоводородной кислот и брома, отгонке олова, сурьмы и мышья­ка, отделении мешающих элементов тиоцетамидом, образовании окрашенного соединения алюминия с эриохромциамином и измере­нии оптической плотности окрашенного комплекса.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1 и 1 н. раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное

* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в январе 1983 г.; Пост. № 325 от 21.01.83 (ИІ С 5—1933 г.).

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1 : 24. Бром по ГОСТ 4109—79.

Смесь для растворения, готовят следующим образом: к 45 см3 концентрированной соляной кислоты приливают 45 см3 бромисто­водородной кислоты и осторожно добавляют 10 см3 брома.

Тиоацетамид, 1%-ный раствор свежеприготовленный (при не­обходимости фильтруют).

Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Железо хлорное; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 см3 концентрирован­ной соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 2 н. раствор; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­водят водой до метки, перемешивают.

Кислота тиогликолевая, 96%-ная, готовят следующим обра­зом: к 10 см3 тиогликолевой кислоты прибавляют 12 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимо­стью 1000 см3, перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Натрий уксуснокислый, безводный.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксус­нокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см3 и доводят водой почти до метки. Для получе­ния pH 6 в случае необходимости прибавляют либо 2 н. раствор едкого натра, либо уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. pH приготовленного раствора контролируют, используя рН-метр.

Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г эриохромцианина R растворяют в 2 см3 концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см3 воды, 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют стоять в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­водят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069—74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г алю­миния помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 4520 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, пе­ремешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

Раствор Б готовят непосредственно перед применением. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Навеску припоя массой 1 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 15 см3 смеси кислот для растворения. После растворения навески раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Выпаривание с 10 см3 смеси повторяют еще раз. Затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, 1 см3 брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят до улетучивания брома, затем приливают 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлаж­денному раствору добавляют 25 см3 воды, закрывают стакан ча­совым стеклом, нагревают до кипения. Приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, дают осадку отстояться и отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают пять- шесть раз серной кислотой, разбавленной 1 :24. Осадок отбрасы­вают. К фильтрату прибавляюу 1—2 см3 перекиси водорода и вы­паривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см3 1 н. раствора соляной кислоты, приливают 5 см3 воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. При этом обмывают стакан 15 см3 воды, расходуя ее в два-три приема.

К раствору в мерной колбе прибавляют 1 см3 раствора хлорно­го железа, 10 см3 раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствора едкого натра до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кис­лоты до исчезновения окраски и избыток 2 см3. Прибавляют 20 см3 раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 см3 буферного раство­ра. Доводят водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым све­тофильтром (длина волны 530 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см. pH раствора, подготовленного к измерению оптической плот­ности, должно быть 5,8—6.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме алюминия.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание алюминия находят по градуировочному графи­ку, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, разбав­ляют водой до объема 20 см3, прибавляют 1 см3 хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировоч­ный график.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Содержание алюминия (X) в процентах вычисляют по фор­муле

т • 100

mi

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;

іщ масса навески, г.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех па­раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание алюминия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0005 до 0,001

Св. 0,001 до 0,002

0,0003

0,0005



(Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 1429.9—77 Припои оловяшго-свинцовые. Метод определе­ния содержания алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 39.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме пп. 3.1, 3.2), «%-ный раствор» на «раствор массовой долей %».

Раздел 2. Заменить значение и слова: 1 н. на 1 моль/дм3, «2 н. раствор» на «раствор 2 моль/дм3».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)

44 ~ S '