---

УДК 669.25 : 546.86.06 : 006.354 Группа В59

гост
741.16-80

Взамен
ГОСТ 741.16—69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

Метод определения сурьмы

COBALT

Method for the determination of antimony

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января1980 г. № 4

срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,0001 до 0,002 %).

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплекс­ного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измере­нии оптической плотности экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный свежеприготов­ленный раствор в соляной кислоте 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, свежеприготовлен­ный, 10%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный свежеприготовлен­ный раствор.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Сурьма по ГОСТ 1089—73.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

86

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г измельченной в порошок сурьмы растворяют при нагревании в 20 мл серной кислоты. Раствор охлаждают, ко­личественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доли­вают объем раствора до метки колбы серной кислотой, разбав­ленной 1 :3.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 мл раствора А разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, до 100 мл в мерной колбе.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: 10 мл раствора Б разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, до 100 мл в мерной колбе.

1. мл раствора В содержит 0,001 мг сурьмы. Раствор готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску кобальта массой 1 г растворяют при нагревании в 20—25 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают рас­твор до 5—7 мл, после чего приливают 7—10 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и осторожно нагревают раствор до выделения паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, при слабом нагревании, снова охлаждают рас­твор, прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова, вы­держивают 1 мин, приливают 2 мл азотистокислого натрия и еще выдерживают 5 мин, после чего приливают 25 мл воды, 2 мл рас­твора мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения пузырьков азота и переносят его в делительную воронку вмести­мостью 250 мл. Затем доливают водой до 130 мл, быстро прибав­ляют 1 мл раствора кристаллического фиолетового и 10 мл то­луола, встряхивают воронку 30 с, органический слой сливают в сухой стакан, а водную фазу переносят в другую делительную во­ронку вместимостью 250 мл и повторяют экстракцию с новой пор­цией толуола.

Органические фазы объединяют, переводят в мерную колбу вме­стимостью 25 мл и доливают до метки толуолом. Оптическую плот­ность экстракта измеряют через 10—15 мин на фотоэлектроколо­риметре с красным светофильтром (область светопропускания 610 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм). В качестве раствора сравнения используют толуол. Одновременно проводят контроль­ный опыт. Величину оптической плотности контрольного опыта вы­читают из величины оптической плотности анализируемого раство­ра. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного график

аВ стаканы вместимостью 200 мл отбирают последовательно 1; 3; 5; 7; 10; 20 мл стандартного раствора В, что соответствует 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,01; 0,02 мг сурьмы. В каждый стакан доли­вают столько соляной кислоты, разбавленной 1:1, чтобы суммар­ный объем раствора был равен 25 мл. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

у /Пі-100

л ,

т

где mi — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески кобальта, г.

Д

Массовая доля сурьмы, %

опускаемые расхождения, отн. %

О

15

10

т 0,0001 до 0,0005

Св. 0,0005 . 0,002Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 55 срок введения установлен

с 01.07.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741,1—80.

Раздел 2, Заменить слова: «10 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 100 г/дм³», «свежеприготовленный, 10 %-ный раствор» на «свежеприготовленный раствор 100 г/дм³», «0,2 %-ный раствор» на «раствор 2 г/дм³».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «пузырьков азота» на «пузырь­ков окислов азота».

Пункт 3.2 после слова «последовательно» дополнить значением: 0; после слова «соответствует» дополнить значением: 0,0.

(Продолжение см, с, 88)Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

А

Массовая доля сурьмы, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0001 до 0,0002 включ.

Св. 0,0002 » 0,0004 »

» 0,0004 » 0,0008* »

» 0,0008 » 0,0015 »

» 0,0015 » 0,002 »

(

0,00005 0,00009

0,00015 0,0002

0,0004

ИУС № 5 1986 г.)и

Утверждено и метрологии

Вводная

введено в действие Постановлением Комитета стандартизации СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.0S.92

часть. Второй абзац (Изложить в новой редакции: «Метод основан

на измерении с вето по гл ощени я комплексного соединения пятивалентной сурьмы

д

с кристаллическим

фиолетовым при

лине волны 610 нм после выделения

комплекса экстракцией толуолом».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или фотоэлектр ок о лори метр любого типа»;

второй, третий абзацы. Заменить слова: «разбавленная 1 : 1» на «раствор

четвертый іабзац. Заменить слова: «разбавленная 1:1 и 1:3» на «раствор 1 и 1 : 3»;

з

на
на

аменить слова, значения и ссылку: «серной кислотой, разбавленной 1 :3» «раствором серной кислоты 1 ; 3», «соляной кислотой, разбавленной 1 : 1» «раствором соляной кислоты 1 : 1»; 0,1 мг на 1 • 4G^-4 г; 0,01 мг на 1 • 10~⁵ г;

0,001 мг на 4•10~^б г; ГОСТ 1089—73 на ГОСТ 1089—82: исключить ссылку: ГОСТ 36—78.

(Продолжение см. с. 56)Раздел 3 изложить в новой редакции: «3. Проведение анализа

р

£азы объединяют и

аствора кристаллического фиолетового и 10 см³ толуола. Экстрагируют в тече­ние 30 с. После расслоения органический слой сливают в мерную колбу вме-

с

і»

тимостью 25 см³. Экстракцию повторяют, органические долива-ют до метки толуолом.

Через 10—‘15 мин измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 610 нм.

М ассу сурьмы в анализируемом растворе находят по градуировочному гра­нку с поправкой на массу сурьмы в растворе контрольного опыта.

(Продолжение ем. с. 57J

В стаканы вместимостью 250 см³ отбирают 0; 1,00; 3,00; 7,00; 10,00; 20,00 см³ стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,003;' 0,006; 0,007; 0,010; 0,020) • 10~³ г сурьмы. В каждый стакан доливают раствор соляной кислоты 1 : 1 до объема 25 см³. Далее проводят анализ, как указано в разд. 3.

По полученным значениям с вето поглощения и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглоще- ния градуировочного раствора, не содержащего сурьмы».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2; Абсолютные допускаемые рас­хождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 58)

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массовая доля сурьмы> %

От 0,00010 до 0,00020 включ.

Св. 0,00020 » 0,00040 »

» 0,0004 » 0,0008 »

» 0,0008 » 0,0015 »

» 0,0015 » 0,00201 »

0,00005
0,0000$
0,00101

0,0002
0,0004

0,00-007
0,00010
0,01001
О,'0002
0,0004

(ИУС № 2 1992 г.)