---

УДК 661.692: 543.06:006.354 Группа В59

АРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения серы

гост
9816.3-84

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

Взамен
ГОСТ 9816.3—74

ОКСТУ 1'709

Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50— 60 см³ воды, помещают в мерную колбу вместимостью Г00 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг серы.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор Б устойчив в течение 2 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм³.

К сухому остатку прибавляют 1—2 см³ соляной кислоты, 10— 15 см³ воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полу­ченный раствор в течение 1 —1,5 ч.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, и про­мывают 5—6 раз водой. Фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до метки и перемеши­вают. Фильтр с осадком отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 1—10 см³ (или весь раствор в за­висимости от массовой доли серы) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 0,5—1 см³ раствора соляной кис­лоты (1 : 1), 10 см³ глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см³ раствора хлористого бария, разбавляют водой до мет­ки и перемешивают. Через 30—40 мин снова раствор перемеши­вают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлек­троколориметре или спектрофотометре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта.

Массу серы определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 25 см³ помещают 0,5; 1; 2; 3: 4 и 6 см³ раствора Б. Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см

³

раствора соляной кислоты (1 : 1), воды до 10 см¹²³, 10 см³ глице­рина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см³ раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора.

пц-V-100

“ w^rlOOO ’

где /тії — масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;

5. — объем раствора в мерной колбе, см³;

6. — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески теллура, г.

Массовая доля серы, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,0007 0,001 0,002 0,005

0,01 0,02 0,05 0,08

метки и перемешивают. Хранят раствор в склянке с притертой пробкой.

Барий азотнокислый по ГОСТ 3777—76, насыщенный раствор: навеску массой 34,2 г растворяют при кипении в 100 см³ воды и охлаждают.

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288—74.

Трибутил фосфат.

Смесь трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом в со­отношении 3 : 7.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64, раствор 0,01 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 0,1 г/дм³.

Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100—200 см³, приливают 2—3 см³ азотной кисло­ты и 5—6 см³ соляной кислоты, добавляют 0,2 г хлористого нат­рия и нагревают на водяной бане до получения небольшого объ­ема. Затем приливают 5—6 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха.

К сухому остатку добавляют 10 см³ соляной кислоты и нагре­вают до растворения солей, полученный раствор охлаждают и помещают в делительную воронку вместимостью 50 см³, добав­ляют 25 см³ смеси трибутилфосфата с четыреххлористым угле­родом и экстрагируют в течение (60±5) с.

После расслоения жидкостей органическую фазу отбрасывают, а к солянокислому раствору приливают 25 см³ смеси трибутил- фосфата с четыреххлористым углеродом и повторяют экстрак­цию.

Солянокислотный раствор переливают в коническую колбу (стакан) вместимостью 250—300 см³ и выпаривают досуха. За­тем приливают 2—3 см³ азотной кислоты, 100—120 см³ воды, 5—7 см³ раствора хлористого натрия. Для полной коагуляции осадка раствор оставляют на ночь.

Осадок хлористого серебра отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают.

Фильтрат нейтрализуют аммиаком в присутствии метилового оранжевого, прибавляют 3—5 см³ азотной кислоты, 8—10 см³ на­сыщенного раствора азотнокислого бария и оставляют для коа­гуляции осадка до следующего дня.

Осадок отфильтровывают через двойной плотный фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, и про­мывают 10—12 раз горячей водой (до отрицательной реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и про­каливают при 900—950° С в течение 1—1,5 ч

.Тигель с осадком помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Прокаливание и взвешивание тигля с осадком пов­торяют до получения постоянной массы.

/Пі-0,1373-100

т

где — масса осадка сульфата бария, г;

0,1373—фактор пересчета массы сульфата бария на серу; т — масса навески теллура, г.

При разногласиях в оценке качества теллура применяют фототурбидиметрический метод

.Изменение № J ГОСТ 9816.3—84 Теллур технический. Методы определения серы

С

Постановлением Государственного комитета JVs 1229 срок введения установлен

ССР по стандартам от 14.05.86

с 01.11.86

П

«Фотоэлектроко-

новой редакции:

.лориметр типа ФЭК-56М,

ункт 2.1. Первый абзац изложить в

с

Или

или

пектроколориметр типа «Спекол»;

третий абзац дополнить словами: «раствор 100 г/дм³»;

четвертый обзац после слова «перекристаллизованный» дополнить слова­ми: «к 100 г сернокислого калия приливают 1000 см³ воды и растворяют на­веску при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раст­вора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), затем его отбрасыва­ло, т. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образо­вавшиеся кристаллы фильтруют ца фильтрующий тигель (или воронку Бюх­нера), затем переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре 70— 100 °С в течение 1 — 1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют пе­рекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристалли­зации сушат при комнатной температуре».

Пункт 2.2.1 изложить в новой редакции: «2.2.1. Навеску теллура массой 0,1—0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100—200 см³, приливают 1—2 см³ раствора углекислого натрия и 10—15 см³ азотной кислоты. Стакан

(Продолжение см. с. 56)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.3—84) '(колбу) накрывают покровным стеклом и оставляют без нагревания до влаж­ного остатка. Снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и выпаривают раствор досуха.

К сухому остатку приливают 4—4,5 см³ соляной кислоты, 5—7 см³ воды и нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение 1—1,5 ч.

После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты (1:1), 10 см³ раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см³ раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30—40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую

{

плотность, на

светопропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм.

ютоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом

Раствором сравнения служит вода.

Массу серы определяют по градуировочному графику».

Пункт 2.2.2. Заменить слова и значение: «0,5; 1; 2; 3; 4 и 6 см³ раство-

ра Б» на «0,5; 2; 4; 6 и 8 см³ стандартного раствора Б, 1 см³ стандартного раствора А»; 0,5—1 см³ на 3,5—4 см³; «воды до 10 см³» на «воды до объема 10 см³»;

после слов «плотность раствора» дополнить словами: «относительно во­ды».

(ИУС № 8. 1986 IX)Изменение Я® 2 ГОСТ 9816.3—84 Теллур технический. Методы определения серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Пункты 2.3.2, 3.3.3. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Разность

наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определении

при

доверительной вероятности

0,95 не должна превышать значений абсолютных

допускаемых расхождений, приведенных в таблице». Пункт 3.1. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10816—64».

(ИУС № 3 1990 г.)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен

с 01.07.85

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,1%) и гравиметрический метод определения серы (при массо­вой доле серы от 0,1 до 0,6%) в техническом теллуре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 9816.0—84.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используется глицерин.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 с диапазоном измерений от 300 до 360 нм, погрешно­стью ± 10 нм.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм^{* 1 2 3}.

Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, перекристаллизован­ный.

Растворы сернокислого калия.

1От 0,001 до 0,003 включ.

Св. 0,003 » 0,006 »

2» 0,006 » 0,015 »

» 0,015 » 0,03 »

» 0,03 » 0,06 »

» 0,06 »0,15 »

» 0,15 » 0,3 »

» 0,3 » 0,6 »

3 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении серы в виде сульфат-ионов рас­твором азотнокислого бария и взвешивании полученного осадка. Предварительно серу следует отделить от мешающих элементов экстракцией смесью трибутилфосфата с четыреххлористым угле родом.

3.1. Реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77 и раствор 0,1 моль/дм³, приготовленный из фиксанала соли или следующим образом: пред­варительно высушенную при 120° С до постоянной массы навеску соли 5,8440 г растворяют в 100—150 см³ воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до