---

У

Группа В59

ДК 621.791.35.-546.22.06:006.354

Г

ГОСТ
1429.6-77*

Взамен
ГОСТ 1429.6—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР иат^—ви—імвтмявааиімии—ястж

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания серы

Tin-lead solders.

Method for the determination of sulphur content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № £86 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83

N° 327 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания серы в оловянно-свинцовых при­поях (при содержании серы от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на сжигании навески припоя в токе кислорода при 1200°С, поглощении выделившейся двуокиси серы водой и тит­ровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (черт. 1).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кисло­родом 1, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирова­ния скорости поступления кислорода в печь; склянок 3, 4 для очи­стки кислорода, содержащих 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 40%-ном растворе гидроокись калия; колонки для осуше­ния кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней ча­сти —• сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового кра-

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 325 от 21.01.

на 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очи­стку, в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнитель­но регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с силитовыми нагревателями, обеспечи­вающими нагревание до 1200—1300°С, снабженной реостатом и амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения тем­пературы внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной

/ — баллон с кислородом: 2 — редукционный вентиль; 3, 4 — склянки для очистки кислорода; 5—колонка для осушения кислоопда; б—трехходовой кран; 7—труб­чатая печь; 8—платино-платиноподиевая термопара; 9—гальванометр* 10—фар­форовая неглазурованная трубка^ 11—зажим; 12—пылеуловитель; 13—бюретки; 14—склянки; 15—абсорбционный аппарат

Черт. 1

трубки 10 с внутренним диаметром 15—20 мм, концы которой, вы­ступающие из печи, должны иметь длину не менее 180—200 мм; трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима 11; пы­леуловителя 12, наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вме­стимостью 10 мл; склянки из темного стекла 14 для хранения тит­рованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15, состояще­го из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычка­ми. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней его части имеется кран для сливания оттитрованной поглотитель­ной жидкости после окончания анализа. В правый сосуд наливает­ся жидкость, служащая для контроля при титровании в поглоти­тельном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на черт. 2.

Лодочки фарфоровые неглазурованные № 2 по ГОСТ 9147—73 (длиной 70—130 мм, шириной 7—12 мм, высотой 5—10 мм). Ло­дочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200°С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полноту выжи- 29 гания серы и ее соединений из лодочек контролируют пропуска­нием газообразных продуктов из печи через воду, к которой до­бавлены одна-две капли раствора йода и 10 см³ раствора крахма­ла. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцве­чивания йодокрахмального раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74 4%-ный раствор.

йод по ГОСТ 4159—79, 0,005 н. раствор; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 0,635 г йода растворяют в 100 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметически закрытой склянке из темного стекла.

/—пылеуловитель; 2—резиновая трубка; 3— поплавок; 4 — четыре отверстия Q 1,5 мм.

Черт. 2

Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 4%-ный раствор в 40%-ном растворе гидроокиси калия (или натрия).

Кальций хлористый по ГОСТ 4460—-77 плавленный безводный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный свежепри­готовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г крахма­ла смешивают с небольшим количеством воды до образования од­нородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемеши­вании в 1000 см³ горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин и фильт­руют через складчатый фильтр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 5:95 и 1 : 2.

Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223—75, раствор; готовят сле­дующим образом: 6,2 г тиосульфата натрия растворяют в 100 см³ свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,1 г угле­кислого натрия, разбавляют до объема 5000 см³ и хорошо пере­мешивают. Раствор пригоден для работы спустя 7—10 суток.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,005 н. раствор; готовят следующим образом: 0,245 г дважды перекристаллизован­ного и высушенного при-150°С бихромата калия растворяют в мер­ной колбе вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78.

Никель, стандартный образец 172Б.

Стандартный образец металла или сплава с известным содер­жанием серы, близким к анализируемому.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Установку собирают, как показано на черт. 1.

Перед проведением анализа вся установка должна быть про­верена на герметичность при 1200—1300 °С. Для этого соединяют прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходо­вой кран 6 на воздух; осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20—30 пузырьков в минуту, переключают трехходовой кран в положение, при котором кисло­род поступает в печь, и закрывают зажим 11 перед абсорбционным сосудом. Через 2—3 мин должно прекратиться выделение пузырь­ков в промывных склянках 3 и 4, после этого выжидают еще 5— 7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку 10 на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см³ воды, по 10 см³ раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда одинаковое число капель раствора йода до появления голубой окраски, нагревают печь до 1200—1300°С и пропускают ток кис­лорода. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение из трубки восста­новительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору.^ в поглотительный сосуд еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока голубая окраска не станет одинаковой по интен­сивности с окраской раствора в другом сосуде.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 2 г тонкой стружки припоя помещают в фарфоровую ло­дочку, предварительно прокаленную в кислороде. Вынимают пробку, закрывавшую трубку со стороны баллона с кислородом, и проволочным крючком устанавливают лодочку в наиболее на­гретую зону трубки. Трубку немедленно закрывают пробкой и сжигают навеску. Когда начинается сжигание навески, пропускают ток кислорода с достаточной скоростью, чтобы предотвратить об­разование вакуума в печи.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы на­чинают обесцвечивать раствор йода в нижней части поглотитель­ного сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезала во время сжигания.

В конце сжигания навески приливание раствора йода замед­ляют и прекращают тогда, когда голубая окраска раствора в по­глотительном сосуде будет оставаться постоянной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и если окраска раствора не изменится, сжигание считают законченным.

1. г стандартного образца помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку из трубки и проволочным крючком устанавли­вают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.1.

_ т ■ X,

У-100 ’

где т— масса навески стандартного образца, г;

Xi — содержание серы в стандартном образце, %;

V — объем раствора йода, израсходованного на титрование, см³.

В случае отсутствия стандартного образца титр раствора йода, выраженный в г см³ серы, вычисляют по формуле

Г = 0,016-AS,

где 0,016 —масса серы, соответствующая 1 мл нормального раст­вора йода, г;

К — коэффициент нормальности раствора йода, который устанавливают по нормальности раствора тиосульфа­та натрия.

Применяемый йодид калия не должен содержать йодата ка­лия. Для испытания к 10 см³ раствора йодата калия прибавляют 1 см³ соляной кислоты,’разбавленной 1 : 2, и немного раствора крахмала, раствор не должен сразу окрашиваться в синий цвет.

Коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия (К) вычисляют по формуле

„ 0,005-25

₌ _ _>

где Ki — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование выделившегося йода, см³.

V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, см³.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание серы (X) в процентах вычисляют по формуле

У ТУ-100

т

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см³;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см³ серы;

m — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 1429.6—77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определе­ния содержания серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую до­лю «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Раздел 2. Второй абзац. Заменить слова: «4 %-ный раствор марганцовокис­лого калия в 40 %-ном растворе гидроокиси калия» на «раствор, содержащий 4 г марганцовокислого калия в 100 г раствора гидроокиси калия с массовой до­лей 40 %»;

пятый абзац. Заменить слова: «0,005 н. раствор» на «раствор 0,005 моль/дм³»;

седьмой абзац. Заменить слова: «4 %-ный раствор в 40 %-ном растворе гидроокиси калия (или натрия)» на «раствор, содержащий 4 г вещества в 100 г раствора гидроокиси калия (или натрия) с массовой долей 40 %»;

десятый — двенадцатый абзацы исключить.

Пункт 4.2. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации».

Пункт 4.2.1. Заменить слово: «Титр» на «Массовую концентрацию».

Пункт 4.2.2. Заменить слова: «титр раствора йода (Т), выраженный в г/мл серы» на «массовую концентрацию раствора йода, выраженную в г/см³ серы»;