---

У

Группа В59

ДК 621.791.35:546.48.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР "тиіііігммтімиїжгтитг^тімиттґмятиіміяммш—гг»ііггмяимгтпвпівгшмііпі»іііііїіі№ммиіиіі

П

ГОСТ
1429.11-77^А

РИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания кадмия

Tin-lead solders.

Method for the determination of cadmium content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 836 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83

N9 328 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексоно­метрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при содержании кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении навески припоя в смеси вин­ной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом титрова­нии суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксилено­лового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной ча­сти раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенан­тролином. Кадмий определяют по разности.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 20%-ный раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★ * Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).

Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 см¹ 20%-но­го раствора винной кислоты приливают 45 см³ концентрирован­ной азотной кислоты и 5 см³ соляной кислоты.

Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см³ 20%-но­го раствора винной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты.

Уротропин медицинский, 40%-ный раствор.

Ортофенантролин, 1%-ный водный раствор; подкисленный азот­ной кислотой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим об­разом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.

Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860—77. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20—25 см³ азот­ной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,001 г кадмия.

Соль динатриевая этилендиамин — /V, N, N', N' — тетрауксус- ной кислоты, 2 — водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, дов 'тят до метки водой и перемешивают.

2. (Измененная редакция, Изм. № 1)..3. Определение свинца

Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см³, помещают в колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ раст­вора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, ра­створ уротропина до pH 5,4—5,8 (красно-фиолетовая окраска ра­створа) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окра­ски раствора.

Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованно­го на титрование, эквивалентно содержанию свинца.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3. .4. У с т а н о в к а титра раствора трилона Б

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному ра­створу кадмия.

25. мл стандартного раствора кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют воды до объема 100 см³, далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.

Титр раствора трилона Б, выраженный в г/см³ кадмия, вычис­ляют по формуле

у, т

где т — масса кадмия, содержащаяся в 25 см³ стандартного ра­створа г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титро­вание, см³.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по фор­муле

x = .^(V-^-юо,

т

где У] — объем раствора трилона Б, израсходованного на титро­вание суммы свинца и кадмия, см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титро­вание свинца, см³;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см³ кадмия; т — масса навески, соответствующая аликвотной части ис­следуемого раствора, взятого для титрования, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.Изменение № 2 ГОСТ 1429.11—77 Припои оловянно-сзинцовые. Метод опреде­ления содержания кадмия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую до­лю» (кроме пп. 3.2, 3.3), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Пункт 3.3. Исключить слово: «миллилитров».

Пункт 3.4. Наименование. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации»;

Заменить слова: «Титр раствора трилона Б» на «Массовую концентрацию трилона Б», «Титр раствора трилона Б, выраженный в г/см³» на «Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см³».

Пункт 4.1. Заменить слова: «титр раствора трилона Б, выраженный в г/см³» на «массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см³».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ смеси кислот I (для анализа припоя марки ПОСК 50-18) или 10 см³ смеси кислот II (при определении кад­мия в припое марки ПОСК-2), растворяют при умеренном нагре­вании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см³: в одной определяют сумму кадмия и свинца, в другой — свинец.

3.2. О п р е д е л е п ri е с у м м ы к а д м и я и свинца

100 см³ раствора помещают в колбу вместимостью 250 см³, до­бавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и при перемешивании, небольшими порциями, приливают раствор уротропина до красно-фиолетовой окраски (pH 5,4—5,8). Титру­ют раствором трилона Б до появления лимонно-желтой окраски.

Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходован­ное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.