---

У

Группа В59

ДК 66935'6:546.711.86:006.354

Г

ГОСТ
1953.ІЗ—79*

Взамен
ГОСТ 1953.13—76

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения марганца

Tin bronze. Method for the determination
of manganese

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1979 г. № 3899 срок действия установлен

с 01.01.81

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца (от 0,05 до 0,3 %).

Метод основан на окислении марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием и измерении образовавшейся окраски пер­манганат—иона.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 2579—70.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— —81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, смешивают с 10 см³ ортофосфорной кислоты и 50 см³ серной кислоты.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1983 г.; Пост. № 899 от 22.02.83 (ИУС 6—83)Калий йоднокислый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 50 г/дм³.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см³ полученного 0,1 н. раствора марганцовокислого калия по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до мет­ки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г марганца.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. . Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05 до 0,1 % и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1 до 0,3 % помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 35 см³ сме­си кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагре­вании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1—2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см³, добавляют 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 80—90 °С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, долива­ют до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плот­ность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спект­рофотометре при 528 нм. В качестве раствора сравнения исполь­зуют тот же раствор пробы, в котором марганцовую кислоту вос­станавливают до двухвалентного марганца прибавлением по кап­лям раствора азотистокислого натрия.

   2. Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 100 мл последовательно помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мл стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раст­вора, как указано в п. 3.1, применяя раствор, не содержащий мар­ганца в качестве раствора сравнения. і

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю (X) в процентах вычисляют по формуле уг nif 100

т ’

где mi — количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;

т —■ масса навески, г.ГОСТ 19J3.13—79 Стр. 3

Y = 0,005 + 0,05А , где X — массовая доля марганца в сплаве, %.

187^іИзм^єние № 2 ГОСТ 1953.13—79 Бронзы оловянные. Метод определения мар­ганца

Утверждено и введено в действие Постановление!» Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2415

Дата введения 01,03.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марган­ца (от 0,05 до 0,3 %) в оловянных бронзах».

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных оп­ределениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».

Раздел 2 дополнить разделом — 2а:

«2а. Фотометрический метод

2а.1. Сущность метода

Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) иоднокислым калием».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п—3), указанных в таблице.

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3—4.5: «4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в таблице.

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения марганца

/Аетод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образую­щимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Марганец по ГОСТ 6008—82.

Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см³ азэт- ІЮИ кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.13—79)

1 см³ раствора содержит 0,0001 г марганца.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух прн длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.

В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см⁸ помещают 0,5; 1.0| 2,0 и 3,0 см³ стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см* смеси кислот и доливают до метки водой.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полу­ченным данным строят градуировочный график.

C-V _;— .100, гп ⁹

где С — концентрация марганца, найденная по градуировочному графику. г/см^}| V — объем раствора пробы, см³;

тп — масса навески пробы, г.

(ИУС № 11 1990 г.)

105