---

ГОСТ 6674.3—96

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения сурьмы

И

БЗ 1-2001

здание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3-74

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

II

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Сущность метода 1

5. Аппаратура, реактивы и растворы 1

6. Проведение анализа 2

7. Обработка результатов 3

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения сурьмы

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of antimony

Дата введения 2001—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содер­жании от 0,001 % до 0,2 % в медно-фосфористых сплавах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1089—82 Сурьма, Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197—74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789—78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6674.0—96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6691—77 Карбамид. Технические условия

3 Общие требования

Общие требования — по ГОСТ 6674.0.

4. Сущность метода

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата крис­таллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.

4. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная Г. 1.

Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Издание официальноеНатрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм³.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки СуОО.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см³ серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают 175 см³ серной кислоты (Г.1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 70 см³ соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.

6. Проведение анализа

   1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.

Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см³ серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см³ раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.’

Таблица 1

6.4 Добавляют в делительную воронку 1—2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают

и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см³ раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см³ раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см³ воды, 10 капель раствора крис­таллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см³ толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.

Раствором сравнения служит вода

.

6. Обработка результатов

т

(1)

,

*= — 100,
т

где т_і— масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески сплава, г.

Таблица 2

В процентах

УДК 669.35'779:546.86.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Ї

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, сурьма, фотометрический метод, экстракция, толуол

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Н С.Гришанова
Корректор Г И. Кононенко
Компьютерная верстка О. В. Арсеевой

Изд.лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 10.05.2001. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,43.
Тираж 380 экз. С 714. Зак. 390.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102