---

2829.8-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ
ДРАГОЦЕННЫХ
МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Методы определения иридия

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ УКРАИНЫ
КиевПРЕДИСЛОВИЕ '

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Ук­раины № 260 от 31 октября 1994 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. РАЗРАБОТЧИКИ: А. М. Апанасенко, канд. техн наук; В. Г. Левиц­кий, канд техн наук; Л. А. Малы хина; Л. И. Нетнменко; Л. Г. Скряби­на, канд техн, наук (руководитель разработки)

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично аоспроизведен.
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Украины

СОДЕРЖАНИЕ

с

I Область применения I

2. Нормативные ссылки . . .• . . . I

3. Общие требования . . 3

4. Фотометрический метод 3

   1. Сущность метода 3

   2. Аппаратура, реактивы и растворы 3

   3. Проведение анализа 5

Обработка результатов 6ДСТУ 2829-8—94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методыопределення иридия

БРУХТ ТА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ І СПЛАВІВ
Методи визначення іридію

SCRAP AND WASTE OF PRECIOUS METALS AND ALLOYS
Methods for determination of iridium

Дата введення 1996—01—01

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лом и отходы драго­ценных металлов и сплавов и устанавливает методы анализа проб лома изделий из иридия, методы определения содержания иридия в пробах лома изделий из платины* палладия, рутения* осмия и их сплавов* а также фотометрический метод определения иридия в пробах нрндиево-никелевых, ирндисво-железо-нмкелевых, ириднево-желеэо- к об альтовых сплавов (при массовой доле иридия от 5 % до 25 %).

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условияГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10455—80 1,4-Дыоксан. Технические условия

ГОСТ 12223.0—76 Иридий, Метод спектрального анализа

ГОСТ 12223.1—76 Иридий. Гравиметрический метод определе­ния потери массы при прокаливании

ГОСТ 12224.1—78 Осмий. Химико-спектральный метод анализа

ГОСТ 12225—80 Палладий. Методы анализа

ГОСТ 12226—80 Плятиьа. Методы анализа

ГОСТ 12228.1—78 Рутений. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12550.2—82 Сплавы пялладиево-нридисвые. Методы спек­трального анализа

ГОСТ 12551.2—82 Сплавы платнно-медные. Методы спектраль­ного анализа

ГОСТ 12552.2—77 Сплавы платино-ннкелевые. Метод спектраль­ного анализа

ГОСТ 12553.2—77 Сплавы платино-палладиевые. Метод спек­трального анализа

ГОСТ 12554.2—83 Сплавы платино-рутенневые. Метод спек­трального анализа

ГОСТ 12555.2—83 Сплавы серебря но-плати новые, Метод спек­трального анализа

ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платино-родневые. Методы спектраль­ного анализа

ГОСТ 12558.2—78 Сплавы паллаДмево-серебряные. Метод спек­трального анализа

ГОСТ 12559.1—82 Сплавы платнно-мрмдмсвыс. Метод опреде­ления иридия

ГОСТ 12559.2—82 Сплавы тілатино-иридисвне. Методы спек­трального анализа

ГОСТ 12560.2—78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовыс. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12561.2—78 Сплавы палладисво-серсбряно-медные, Метод спектрального анализа

ГОСТ 12562.2—82 Сплавы золото-платиновые. Методы спек­трального анализа

ГОСТ 12563.2—83 Сплавы золото-палладиевые. Метод спек­трального анализа

ГОСТ 12564.2—83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Ме­тод спектрального анализа

3. Общие требования

   1. Обшиє требования к методам анализа — по ДСТУ 2829.0.

   2. Анализ проб лома изделий из иридия проводят по ГОСТ 12223.0 — ГОСТ 12223.1.

   3. Содержание иридия в пробах лома изделий из палладиево- иридиевых сплавов определяют по ГОСТ 12550.2, из платино-ири- диевых сплавов — по ГОСТ 12559.1 — ГОСТ 12559.2, из платины — по ГОСТ 12226, из платино-родиевых сплавов — по ГОСТ 12556.2, из платино-рутениевых сплавов — по ГОСТ 12554.2, из платино- медных сплавов — по ГОСТ 12551.2, из платино-никелевых сплавов — по ГОСТ 12552.2, из платино-палладиевых сплавов — по ГОСТ 12553.2, из золото-платиновых сплавов — по ГОСТ 12562.2, из золото-палладиевых сплавов — по ГОСТ 12563.2, из золото-пал­ладиево-платиновых сплавов — по ГОСТ 12564.2, из палладия — по ГОСТ 12225, из палладиево-серебряно-кобальтовых сплавов — по ГОСТ 12560.2, из палладиево-серебряно-медных сплавов — по ГОСТ 12561.2, из палладиево-серебряных сплавов — по ГОСТ 12558.2, из серебряно-платиновых сплавов — по ГОСТ 12555.2, из рутения — по ГОСТ 12228.1, из осмия — по ГОСТ 12224.1.

4. Фотометрический метод

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения иридия с 4-(2-пиридилазо)-резорцином.

Влияние железа, кобальта, никеля, меди и цинка устраняют циклогександиаминтетрауксусной кислотой.

• спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

• стеклянный фильтр № 4;

• термостат;потенциометр;

• колориметрические пробирки вместимостью 20 см* с пришли­фованными пробками;

• кислота азотная — по ГОСТ 4461,

• кислота уксусная — по ГОСТ 61, разбавленная 1 1;

• кислота соляная — по ГОСТ 3118 и растворы 0,5 моль/дм³, 1 моль/дм³ и 0,05 моль/дм³;

• смесь кислот готовят следующим образом объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты;

• натрия гидроксид — по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм³;

• натрия ацетат — по ГОСТ 199, раствор 4 моль/дм³,

• циклогександиамннтетрауксусная кислота (ЦДТА) — по нор­мативной документации, раствор готовят следующим образом 3,64 г ЦДТА растворяют в воде, добавляют несколько капель раствора гидроксидл натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ н доводят водой до метки,

• 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) — по нормативной доку­ментации, раствор готовят следующим образом 0,255 г реактива растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой,

• диоксан — по ГОСТ 10455,

• диантипирилпропилметан — по нормативной документации, растворы

• раствор 1 2 г диантипирилпропилмстана растворяют в ра­створе уксусной і'ік юты Переносят раствор в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доводят до метки раствором уксусной кислоты,

• раствор 2 0,1 г вещества растворяют в растворе соляной кислоты (0,5 моль/дм³) Переносят раствор в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доводят до метки раствором соляной кислоты той же концентрации,

• калии гсксахлориридат — по нормативной документации

Стандартные растворы иридия

• раствор А 2,5136 г гсксахлориридата калия помешают в стакан вместимостью 200 см³, растворяют в 40 см³ раствора нгіліоіі кислоты (І мемь/дм ), Переносят в мерную котбу вместимостью 100 см', доводят до метки тім же раствором кислот ьі и перемешивают

I см' раствора Л соісржпі 0,001 г при ц

ыЕго содержание контролируют гравиметрически следующим об­разом:

50 см¹ раствора А помещают в стакан вместимостью 250 см¹, медленно при перемешивании добавляют раствор диантипирилпро- пилметана (раствор 1) до прекращения образования осадка. Добавляют его избыток 1 см¹. Осадок отстаивают 2 — 3 часа, а затем отфиль­тровывают через стеклянный фильтр № 4, промывают 4 — 5 раз раствором днантипирилпропилметана (раствор 2), высушивают до постоянной массы при НО °С и взвешивают.

Массовую долю иридия (х) в граммах рассчитывают по формуле

_л~ mi) • К , ₍₁₎

т ’

где mi — масса тигля с осадком, г;

пи — масса тигля, г;

К - 0,1523 — коэффициент пересчета на иридий;

т — масса навески пробы, содержащейся в аликвотной части, г;

— раствор Б: 10 см¹ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм¹, доводят до метки раствором (0,05 моль/дм¹) соляной кислоты и перемешивают.

1 см¹ раствора Б содержит 0,00001 г иридия.

4.3 Проведение анализа

Для построения градуировочного графика в пять пробирок вместимостью по 20 см¹ вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см¹ стандартногораствора Б, добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см¹ раствора ЦЦТЛ, а далее ведут анализ, как указано в 4.3.2.

4*4 Обработка результатов

іде mi — масса иридия, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески в аликвотной части раствора, г.

Таблица 1

В процентам

У

В59

ДК 669.21/.23.48:543.2

Ключевые слова: лом и отходы драгоценных металлов н сплавов, иридий, фотометрический метод