2829.5-94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ и отходы
ДРАГОЦЕННЫХ
МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Методы определения родия

издание официальное



ГОССТАНДАРТ УКРАИНЫ
КиевПРЕДИСЛОВИЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Ук­раины № 260 от 31 октября 1994 г.

  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

  4. РАЗРАБОТЧИКИ: А. М. Апанасенко, канд. техн, наук; В. Г. Левиц­кий, канд. техн, наук; Л. А. Костринская; Л. А. Малыхнна; Л. И. Нети- мелко; Л. Г. Скрябина, канд. техц. наук (руководитель разработки)

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта Украин

ыСОДЕРЖАНИЕ (

1 Область применения і

1 Нормативные ссылки I

3Общие требования

4Атомно-абсорбционный метод 4

  1. Сущность метода . 4

  2. Аппаратура» реактивы и растворы й

  3. Проведение анализа 4

Обработка результатов ‘ДСТУ 28295—94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения родия

БРУХТ ТА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ 1 СПЛАВІВ
Методи визначення родію

SCRAP AND WASTE OF PRECIOUS METALS AND ALLOYS
Methods for determination of rhodium

Дата введения 1996—01—01

  1. Область применения

Настоящий стандарт распростаняется на лом и отходы драго: ценных металлов и сплавов и устанавливает методы определения родия в пробах лома изделий из палладия, иридия, осмия, платины, рутения, серебра, золота и их сплавов, а также атомно-абсорбционный метод определения родия в пробах медно-никелевых шламов (при массовой доле от 0,01 % до 0,1 %).

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

  1. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ДСТУ 2829.0—94 Лом и отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный техни­ческий. Технические условиядстузазде-м

4 Атомно-абсорбционный метод

  1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и фто­ристоводородной кислот, сплавлении с пероксидом натрия, выщела­чивании и измерении атомной* абсорбции родия в пламени ацета­лей—воздух при длине волны 343,5 нм.

Определению не мешают золото, серебро, платина и палладий)

  1. Аппаратура, реактивы и растворы:

  • спектрофотометр атомнй-абсорбционный с источником излу­чения для родия;

  • ацетилен — по ГОСТ 5457;

  • кислота соляная*— по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 та 1:5;

  • кислота азотная — по ГОСТ 4461;

  • кислота фтористоводородная — по ГОСТ 10484;

  • натрия пероксид — по ТУ 6-09-2706;

  • бария пероксид — по нормативной документации;

  • лантана нитрат — по ТУ 6-09-4676;

  • лантан, раствор 60 г/дм3: 18,7 г нитрата лайтана растворяют в воде с добавлением 5 см3 азотой кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают;

  • родий треххлористый 4-водный — по ТУ 6-09-2024;

  • стандартные растворы родия;

  • раствор А: 0,2734 г треххлористого родия растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перевешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г родия;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г родия.

4.3 Проведение анализа

  1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стеклоуглеродный тигель, добавляют 2 см3 азотной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и разлагают при нагревании. Раствор упаривают досуха операцию повторяют. После охлаждения добавляют 4 — 5 г перокси натрия, помещают в муфельную лечь, нагретую до 400 °С, постелен поднимают температуру до (600 — 700)* С и выдерживают при эт температуре 20 — 30 минут. После охлаждения плав выщелачнв/ горячей водой, переносят в стакан вместимостью 200 см3, осторог (при охлаждении) нейтрализуют раствором соляной кислоты (1:1), t тролируя окончание реакции нейтрализации по индикаторной бум прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, н получен раствор упаривают до объема 10—15 см3. Раствор переносят в mcj] колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора лантана, дои до метки раствором соляной кислоты (1:5) н перемешивают.

  2. Одновременно с анализом пробы проводят контрол! опыт. Для этого в стеклоуглеродный тигель помешают 2 см3аза кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и далее ведут ащ как указано в 4,3.1. I

  3. Для построения градуировочного графика в шесть из мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; ' 11,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по, раствора лантана. Доводят до метки раствором соляной кислоты ( перемешивают. Раствор, в который не добавлен стандартный р, родня, служит раствором контрольного опыта для градуировочного гра

  4. Раствор пробы, контрольного опыта и растворы дл строения градуировочного графика распыляют в пламя ацетм воздух н измеряют атомную абсорбцию родин при длине волны 343

По полученным значениям атомной абсорбции и соотве ющим им концентрациям родия в растворе, подготовленном к ветствнн с 4.3.3, строят градуировочный график в координата* чение атомной абсорбции — массовая концентрация родня, г

Массовую концентрацию родия в растворе пробы и рз контрольного опыта определяют по градуировочному графику

4,4 Обработка результатов

  1. Массовую долю родня (х) в процентах рассчитыц формуле

X = <Г| ~ ’ v ■ 100,

т

где ci — массовая концентрация родия в растворе пробы, г/на — массовая концентрация родия в растворе контрольного опыта г/см

V — объем раствора пробы, подготовленный для измерения атом­ной абсорбции, см3;

т —масса навески пробы, г,

4.4.2 Расхождение результатов трех параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (довери­тельная вероятность 0,95> значений, приведенных в таблице I.

Таблиця 1

В проценти -

Массовая доля родия

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов парал­лельных определений

результатов анализа

От 0,01 до 0,04 включ.

0,005

0,006

Св. 0,04 «0,10 «

0,009

0,012

У

В59

ДК 669.21/.23.48:543,2

Ключевые слова: лом и отходы драгоценных металлов н сплавов, родий, атомно-абсорбционный метод, медно-никелевый шлам