ГОСТ 9.902-81. ОСТ 9.902-81. ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы ускоренных испытаний на коррозионную агрессивность


ГОСТ 9.902-81

Группа Т99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы ускоренных испытаний на коррозионную агрессивность

Unified system of corrosion and ageing protection.

Polymeric materials. Accelerated test methods for corrosivity

Дата введения 1982-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 февраля . N 550

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь .) с Изменением N 1, утвержденным в июне . (ИУС 9-86)

Настоящий стандарт устанавливает методы ускоренных исследовательских и контрольных испытаний на коррозионную агрессивность полимерных материалов.

Стандарт не распространяется на жидкие полимерные материалы и полимерные материалы, применяемые в агрессивных средах.

1. МЕТОД I

1.1. Сущность метода заключается в определении концентрации ионов хлора, сульфат-ионов и рН водной вытяжки из полимерного материала. Метод применяют для определения коррозионной агрессивности полимерных материалов по отношению к металлам (кроме титана и его сплавов, высоколегированных коррозионностойких сталей и благородных металлов).

1.2. Отбор образцов

1.2.1. Для приготовления пробы берут навеску полимерного материала массой из 10 мест каждой партии материала. Пробу для испытаний готовят измельчением полимерного материала до получения частиц, проходящих без остатка через сетку N 1 и остающихся на сетке N 05 по ГОСТ 3826-82.

1.2.2. Пробы, полученные по п.1.2.1, смешивают. Среднюю пробу массой отбирают ручным способом квартованием.

1.3. Аппаратура и реактивы

Приспособление для измельчения.

Сетки N 1 и 05 по ГОСТ 3826-82.

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания .

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Колба коническая мерная лабораторная исполнения 1, номинальной вместимостью по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный лабораторный исполнения 1, номинальной вместимостью по ГОСТ 1770-74.

рН-метр с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05%.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1-го класса точности, исполнения 5, номинальной вместимостью 2 и и исполнения 7, номинальной вместимостью по ГОСТ 20292-74.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные лабораторные 1-го класса точности, исполнения 2, номинальной вместимостью 25 и по ГОСТ 1770-74.

Пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908-80.

Уголь активированный осветляющий по ГОСТ 4453-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Бумага фильтровальная марки Ф по ГОСТ 12026-76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., 0,1%-ный раствор (по массе).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., 10%-ный раствор (по массе).

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., 10%-ный раствор (по массе).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 0,1 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Из измельченной средней пробы взвешивают шесть навесок массой . Три навески служат для определения концентрации ионов хлора и сульфат-иона, три - для определения рН водной вытяжки.

1.4.2. Для испытаний используют дистиллированную воду с рН 6,5-6,8.

1.5. Проведение испытаний

1.5.1. Каждую из трех навесок, предназначенных для определения концентрации ионов хлора и сульфат-иона, помещают в сухую коническую колбу на шлифе вместимостью . В каждую колбу вносят по дважды перегнанной дистиллированной воды и добавляют по активированного угля.

1.5.2. Колбы с водой и навесками устанавливают на электроплитку, покрытую асбестом, и присоединяют на шлифе к обратному холодильнику с водяным охлаждением. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в течение 3 ч, встряхивая через каждые 30 мин.

1.5.3. Колбы охлаждают до температуры (20±5) °С, отсоединяют от холодильника и содержимое фильтруют через беззольный фильтр, дважды промытый дистиллированной водой, в коническую колбу вместимостью . Колбу закрывают притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5.4. Каждую из трех навесок, предназначенных для определения рН водной вытяжки, обрабатывают в соответствии с пп.1.5.1-1.5.3 без добавления в колбу активированного угля.

1.5.5. Определение концентрации ионов хлора в растворах, полученных по п.1.5.3, проводят аргентометрическим методом с помощью нефелометрирования. Калибровочную кривую зависимости оптической плотности от концентрации ионов хлора в растворе строят в соответствии с ГОСТ 9.039-74.

Допускается определение концентрации ионов хлора в растворах другими методами, погрешность которых не превышает ±0,00001%.

В мерную колбу вместимостью вносят раствора, полученного по п.1.5.3, добавляют 10%-ного раствора азотной кислоты, 1%-ного раствора азотнокислого серебра и доводят бидистиллятом объем до метки. Раствор перемешивают и через 10-15 мин в кювете с рабочей толщиной слоя измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре N 10. По величине оптической плотности с помощью калибровочной кривой вычисляют массовую концентрацию иона хлора в анализируемом растворе.

1.5.6. Определение сульфат-иона в растворах, полученных по п.1.5.3, проводят методом, основанным на образовании опалесценции сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионом и последующем сравнении со стандартной шкалой. Допускается определение концентрации сульфат-ионов в растворах другими методами, погрешность которых не превышает ±0,00001%.

1.5.6.1. Для построения стандартной шкалы в мерной колбе вместимостью растворяют в дистиллированной воде сернокислого калия. Тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой объем до метки. Массовая концентрация полученного стандартного раствора составит 0,1 мг/см.

1.5.6.2. Ряд стандартных растворов, состав которых приведен в таблице, служит стандартной шкалой для определения массы сульфат-иона.

Содержимое пробирок

Номера пробирок

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Стандартный раствор, см

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0,10

Бидистиллят

До

Масса сульфат-иона, мг

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,1

1.5.6.3. В отдельную пробирку с притертой пробкой наливают анализируемого раствора, полученного по п.1.5.3. После того, как стандартная шкала и проба приготовлены, во все пробирки приливают по раствора 0,1 моль/дм соляной кислоты и 10%-ного раствора хлористого бария. Содержимое пробирок встряхивают и через 8-10 мин сравнивают анализируемый раствор со стандартной шкалой.

1.5.7. Определение рН водной вытяжки из полимерного материала проводят на растворах, полученных по п.1.5.4.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Массовую долю ионов хлора в водной вытяжке из полимерного материала в каждой из навесок в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация ионов хлора в растворе, взятом для нефелометрирования, мг/см;

- навеска материала, г;

41,7 - коэффициент.

1.6.2. Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке из полимерного материала в каждой из навесок в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса сульфат-иона, определяемая по стандартной шкале, мг;

- навеска материала, г;

5 - коэффициент.

1.6.3. 3а массовую долю ионов хлора, сульфат-ионов и рН водной вытяжки из полимерного материала принимают среднее арифметическое значение трех определений.

1.6.4. Полимерный материал считают коррозионно-агрессивным при массовой доле ионов хлора в водной вытяжке более 0,02% и (или) массовой доле сульфат-ионов - более 0,05%, и (или) рН менее 6,0 или более 8,5.

1.6.5. Если полимерный материал не является коррозионно-агрессивным по методу I, то определение коррозионной агрессивности полимерного материала проводят по методу II, III или IV.

1.6.6. Результаты испытаний заносят в протокол.

1.7. Требования безопасности

1.7.1. Метеорологические условия, уровень звукового давления, уровни звука и содержание вредных примесей в рабочей зоне помещений для испытаний не должны превышать норм, установленных СН-245-71, утвержденных Госстроем СССР.

1.7.2. Требования безопасности труда - по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.2.007.0-75.

1.7.3. Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004-85.

2. МЕТОД II

2.1. Сущность метода заключается в сравнении коррозионных разрушений металла, подвергнутого в герметичном объеме воздействию максимальной температуры эксплуатации в присутствии измельченного полимерного материала, с коррозионными разрушениями металла, подвергнутого такой же обработке без полимерного материала.

2.2. Отбор образцов

2.2.1. Испытания проводят на плоских металлических образцах размерами 50х100 мм, толщиной 1-, изготовленных по той же технологии, что и изделие, и подготовленных в соответствии с требованиями ГОСТ 17332-71.

2.2.2. В одном из углов каждого образца сверлят отверстие диаметром и взвешивают образец на лабораторных весах с погрешностью не более ±.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Для испытаний применяют четыре металлических образца.

2.2.4. Время между подготовкой металлических образцов и помещением их в герметичные контейнеры не должно превышать 3 ч.

2.3. Аппаратура и материалы

4 герметичных контейнера внутренним диаметром и высотой , с крючком и крышкой из нержавеющей стали и фторопластовой прокладкой.

Термостат, обеспечивающий температуру, равную максимальной рабочей температуре полимерного материала в изделии, с погрешностью ±2 °С.

Чашка фарфоровая N 3 по ГОСТ 9147-80.

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Подготовка к испытаниям

2.4.1. Из средней пробы, полученной по п.1.2, отбирают две навески по каждая; взвешенные с погрешностью ±.

2.4.2. В одну фарфоровую чашку помещают навеску, в другую - навеску и дистиллированной воды, в третью - дистиллированной воды.

2.4.3. На дно первого контейнера помещают фарфоровую чашку с навеской и дистиллированной водой. Металлический образец подвешивают к крючку на нихромовой проволоке так, чтобы он не касался стенок контейнера и фарфоровой чашки. Контейнер герметично закрывают.

2.4.4. На дно второго контейнера помещают фарфоровую чашку с дистиллированной водой, подвешивают металлический образец (контрольный) по п.2.4.3 и контейнер герметично закрывают.

2.4.5. На дно третьего контейнера помещают фарфоровую чашку с навеской полимерного материала, подвешивают металлический образец по п.2.4.3 и контейнер герметично закрывают.

2.4.6. В четвертый контейнер подвешивают металлический образец (контрольный) по п.2.4.3 и контейнер герметично закрывают.

2.5. Проведение испытаний

2.5.1. Все четыре герметично закрытых контейнера устанавливают в термостат при температуре, равной максимальной рабочей температуре полимерного материала в изделии. В случае, если в изделии материал работает при температуре окружающего воздуха, то температура испытаний равна (70±2) °С.

Продолжительность испытаний при максимальной рабочей температуре должна быть равна времени работы полимерного материала в изделии при этой температуре, но не более 30 сут.

2.5.2. Испытания проводят непрерывно.

Время вынужденных перерывов не должно превышать 3 сут и в общую продолжительность испытаний не засчитывается.

2.5.3. По окончании испытаний контейнеры охлаждают до комнатной температуры, извлекают из них металлические образцы и осматривают.

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Оценку коррозионных разрушений металлических образцов проводят по ГОСТ 9.908-85 или ГОСТ 9.076-77.

2.6.2. Предназначенный для работы в замкнутом объеме полимерный материал считают коррозионно-агрессивным, если металлические пластинки, испытанные в контейнерах по пп.2.4.3 и 2.4.5, поражены коррозией больше, чем металлические пластинки, испытанные в контейнерах по пп.2.4.4 и 2.4.6 соответственно.

2.6.3. Определение коррозионной агрессивности полимерных материалов, предназначенных для работы в незамкнутом объеме независимо от результатов испытаний по методу II, проводят методом III или IV.