ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Вода питьевая
Методы определения содержания нитратов
Drinking Water. Methods for determination of Nitrates Content
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874, ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 см3.
1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 дм3 исследуемой воды 2-4 см3 хлороформа или 1 см3 концентрированной серной кислоты.
2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет. Чувствительность метода 0,1 мг/дм3 нитратного азота.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, вместимостью: колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 см3 пипетки 1-2 см3 с делениями 0,01 см3 и 5-10 см3 с делениями 0,1 см3 цилиндр измерительный 10 см3.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.
Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или 100 см3 по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150-200 см3 по ГОСТ 9147.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Квасцы алюмоаммонийные (алюминий-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Фенол кристаллический.
Хлороформ (трихлорметан).
Серебро сернокислое.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Палочки стеклянные.
Все реактивы должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.) и не содержать примесей нитратов.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при (105±2)°С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 дм3 и добавляют 1 см3 хлороформа. 1 см3 этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия
50 см3 основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 см3 фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько кубических сантиметров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.
2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов NH4Al(SO4)2??12H2O или алюмокалиевых квасцов KAl(SO4)2??12H2O растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Затем раствор подогревают до 60°С и постепенно, при постоянном помешивании, добавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов.
2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильникам. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра Ag2SO4 растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора приблизительно эквивалентен 1 мг Сl-. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов
Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 см3 рабочего раствора азотнокислого калия (1 см3 - 0,01 мг N). Если используются цилиндры вместимостью по 100 см3, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/дм3 нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 см3 фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 см3 щелочи (NН4ОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (=480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дм3. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/дм3 получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты
