ДСТУ 4099-2002

Хміль. Правила відбирання проб та методи випробовування

ХМЕЛЬ Правила отбора проб и методы испытаний

HOPS Campling rules and methods of testing

Чинний від 2003-01-01

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Інститутом сільського господарства Полісся Української академії аграрних наук

2 ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ наказом Держстандарту України від 3 червня 2002 р. № 326

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням в Україні ГОСТ 21948-76)

4 РОЗРОБНИКИ: Й. Рейтман (керівник розробки); В. Вітковський (відповідальний виконавець); М. Ляшенко; М. Бармаков; Л. Корчева; В. Любченко; В. Бармакова; О. Юрківська

ЗМІСТ

1 Сфера застосування..........................................................................................

2 Нормативні посилання.......................................................................................

3 Правила відбирання проб.................................................................................

4 Методи випробовування....................................................................................

4.1 Умови випробовування................................................................................

4.2 Визначання типу хмелю..............................................................................

4.3 Визначання кольору.....................................................................................

4.4 Визначання запаху.......................................................................................

4.5 Визначання стану лупуліну.........................................................................

4.6 Визначання пошкодженості шишок шкідниками та пліснявою..............

4.7 Визначання вологості шишок.....................................................................

4.8 Визначання кондуктометричного показника гіркоти...............................

4.9 Визначання масової частки насіння..........................................................

4.10 Визначання вмісту хмельових домішок..................................................

4.11 Визначання зольності................................................................................

4.12 Визначання вмісту сірчистого ангідриду у шишках хмелю..................

4.13 Визначання вмісту поліфенолів...............................................................

4.14 Інші методи випробовування....................................................................

4.15 Умова видавання та оформлювання документів за результатами випробовування хмелю

4.16 Вимоги щодо безпеки праці і охорони довкілля....................................

4.17 Вимоги до кваліфікації оператора.....................................

Додаток А...........................

Додаток Б............................

Додаток В............................

Додаток Г.............................

Додаток Д...........................

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на хміль-сирець і хміль спресований гірких і ароматичних сортів та установлює правила відбирання проб і методи його випробовування.

Стандарт придатний для цілей сертифікації.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті наведено посилання на такі стандарти:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый, 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная, моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрий гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329-77 Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 5762-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9147-80 E Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 11773-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26929-86 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

3 ПРАВИЛА ВІДБИРАННЯ ПРОБ

3.1 Відбирання точкових проб

3.1.1 Для визначання якості хмелю-сирцю кожен мішок партії розпорюють по шву у трьох місцях і беруть рукою з поверхні та внутрішньої частини точкові проби приблизно рівними порціями масою не меншою ніж 50 г (рисунок 1, а).

Розміри у сантиметрах

а) хміль-сирець; б) хміль спресований

Рисунок 1 — Схема відбирання точкових проб

Для визначання якості хмелю спресованого з партії відбирають упаковки — вибірку. Об'єм вибірки залежить від величини партії і повинен відповідати таблиці 1.

Таблиця 1 — Об'єм вибірки для визначання якості хмелю спресованого

Кількість упаковок у партії

Обсяг вибірки

від 1 до 5 включно

з усіх упаковок

від 6 до 10 включно

з 5 »

від 11 до 20 включно

з 6 »

На кожний новий десяток упаковок у партії об'єм вибірки збільшують на 1 упаковку (будь-яка з десяти).

Точкові проби відбирають з усіх упаковок вибірки.

Кожен балот або тюк вибірки зі спресованим хмелем розпорюють зверху і знизу, знімаючи поверхневий шар хмелю товщиною приблизно 5 CM. Точкові проби вирізають ножем та виймають (рисунок 1, б).

Можна відбирати пробу пробовідбірником (рисунок 2).

1 — корпус, 2 — поршень, 3 — шток, 4 — руків'я.

Рисунок 2 — Пробовідбірник для хмелю

3.1.2 3 точкових проб, під час обережного їх перемішування складають об'єднану пробу. Маса об'єднаної проби повинна бути не менша ніж 1 кг.

3.1.3 3 об'єднаної проби виділяють середню пробу методом квартування. Для цього хміль розкладають на рівній поверхні у вигляді квадрату товщиною не більшою ніж 1 CM. За допомогою лінійки квадрат ділять на чотири трикутники. З двох протилежних трикутників хміль збирають разом для подальшого ділення, доки в двох протилежних трикутниках не залишиться близько 300 г хмелю (рисунок 3). Залишки об'єднаної проби вертають виробникові або споживачеві хмелю за місцем її відбирання.

1 — шишки об'єднаної проби, розстелені у вигляді квадрату і поділені на трикутник;

2-3 і т. д. — відбирання шишок з протилежних трикутників, їх змішування, розстеляння і ділення;

4 — середня проба шишок хмелю вагою приблизно 300 г.

Рисунок 3 — Схема формування середньої проби хмелю методом квартування

3.1.4 Середню пробу разом з етикеткою якнайшвидше вкладають у чистий, цілий поліетиленовий пакет. Другу етикетку прикріплюють зовні пакету. На обох етикетках вказують:

— назву та адресу постачальника;

— назву та адресу споживача;

— назву продукції;

— селекційний сорт;

— номер та масу партії, кількість і тип упаковок;

— товарний ґатунок;

— місце та дату відбирання проби;

— прізвище та посаду особи, відповідальної за відбирання проби.

Пакет герметизують та зав'язують шнуром.

Можна вкладати етикетку в поліетиленовий пакет так, щоб було видно написи. Пакет загортають у цупкий папір, або вкладають у металевий контейнер з накривкою.

Пробу разом з актом відбрання проб передають у лабораторію на аналіз не пізніше ніж через одну добу.

Середні проби зберігають у сухому неопалюваному темному приміщенні.

Проаналізувати хміль треба протягом двох діб із дня отримання хмелю-сирцю та протягом десяти діб — хмелю спресованого.

3.1.5 Якщо оцінка якості хмелю суперечлива, відбирання проб проводять за методикою, поданою в 3.1.1 -3.1.3, але маса об'єднаної проби повинна бути не менша ніж 3 кг. Методом квар-тування з об'єднаної проби виділяють 900 г хмелю, який пакують у три поліетиленові пакети масою по 300 г.

Середні проби пломбують та забезпечують етикетками згідно з 3.1.4.

Одну пробу разом з актом відібрання протягом доби відправляють на аналіз у нейтральну лабораторію, яку вибирають за погодженням виробника (постачальника) та споживача, другу залишають у представника постачальника, третю передають представникові споживача.

Із середньої проби виділяють наважки для аналізування згідно зі схемою (рисунок 4).

3.1.6 Сторонні (нехмельові) домішки визначають візуально під час відбирання проб у місцях приймання хмелю, оглядаючи відібрані на аналіз шишки.

Рисунок 4 — Схема процесу випробовування хмелю

4 МЕТОДИ ВИПРОБОВУВАННЯ

4.1 Умови випробовування

Температура навколишнього середовища має бути (20 ± 5) 0C.

Освітленість від денного світла — не менше 300 лк.

Відносна вологість повітря від 40 % до 60 %.

Напруга в електромережі — 220+15-10 В.

4.2 Визначання типу хмелю

4.2.1 Належність хмелю до певного типу (гіркий, ароматичний) встановлює установа-оригі-натор сорту, про що зазначають в документах, передаючи сорт на державне сортовипробовуван-ня, далі відповідно в документах виробника хмелю, постачальника, в акті відібрання проби, відібраної спеціалістами лабораторії, тощо.

4.2.2 Якщо виникають суперечності щодо належності хмелю до певного типу, його визначають в закредитованій лабораторії науково-дослідного інституту.

4.2.3 Суть методу

Належність хмелю до певного типу встановлюють спеціалісти лабораторії за визначеними в шишках відібраної згідно з 3.1.1 - 3.1.3 проби: кількістю гірких речовин, складом альфа- та бета-кислот, величиною відношення кількості альфа- та бета-кислот, а також за кількістю 2-метилбу-тил-ізобутирату, селіненів, кадіненів, селінендієнів в ефірній олії хмелю (див. додаток А).

Вищезазначені показники визначають методами високоефективного рідинного і газорідинного хроматографування.

4.2.4 Визначання складників ефірної олії хмелю

Склад ефірної олії хмелю визначають методом газорідинного хроматографування. З відомих на даний час 224 її складників для установлення типу хмелю визначають вміст 2-метилбу-тил-ізобутирату, селіненів, кадіненів і селінендієнів.

4.2.4.1 Апаратура, матеріали і реактиви:

— газовий хроматограф з детектором ПІД (полуменево-іонізаційний детектор) Кристал-2000, або інший з аналогічними технічними характеристиками;

— генератор водню;

— хроматографічне чистий інертний газ (один з трьох): гелій, чи азот, чи аргон;

— мікрошприц місткістю 1 см-3 і 10 см-3

— хроматографічні колонки розміром 2500 Х 3 mm;

— тверда фаза з розміром часток 0,16-0,20 mm:

— хроматон

— інертон

— хезасорб

— нерухома рідинна фаза:

— карбовакс

— SE-30

— OV-17

— OV-101

4.2.4.2 Порядок визначання

Після того як хроматограф вийде на режим (температура термостата, випарника і детектора залежить від використовуваних нерухомих рідинних фаз, а також витрат водню, інертного газу і повітря) вводять пробу ефірної олії хмелю в кількості 0,5-1 см-3.

Відсотковий вміст компонентів ефірної олії визначають методом внутрішнього нормалізування за площами піків.

4.2.5 Визначання вмісту альфа- і бета-кислот

Вміст альфа- і бета-кислот визначають методом високоефективного рідинного хроматографування.

Апаратура, матеріали і реактиви:

— рідинний хроматограф з ультрафіолетовим детектором «Міліхром-4 УФЕ», або інший рідинний хроматограф з аналогічними технічними характеристиками;

— електроподрібнювач;

— струшувач;

— терези ВЛКТ-500;

— спирт метиловий (метанол) кваліфікації «ч» згідно з ГОСТ 6995;

— вода здистильована згідно з ГОСТ 6709;

— кислота ортофосфорна кваліфікації «чда» згідно з ГОСТ 6852;

— колонки, наповнені одним із сорбентів : нуклеозил C18, силосорб C18, сепарон C18

— еталони альфа- і бета-кислот (International Calibracion Extract ICE2, виробник -Versuchsstation Schweizerischen Brauereien);

4.2.5.1 Порядок визначання

Екстрагують гіркі речовини хмелю метанолом. Потім з відфільтрованого екстракту готують проби для хроматографічного ділення альфа- і бета-кислот.

Відбирають пробу підготованого екстракту, вносять в колонку і елюіюють елюентом за 314 hm (метанол : вода : ортофосфорна кислота в об'ємах 85 : 17 : 0,25 відповідно). Роботою хроматографа керують за допомогою комп'ютера згідно з інструкцією та програмою, які додають до приладу.

Перед кожним визначанням складу альфа- і бета- кислот в шишках хмелю пропускають стандартний еталонний розчин альфа- і бета-кислот. З урахуванням розведеності наважки і величини проби для аналізування визначають кількість когумулону і гумулону + адгумулону в складі альфа-кислот, а також колупулону і лупулону + адлупулону в складі бета-кислот за площею піків, вираховують за формулою:

де Cі — концентрація складника в досліджуваному зразку;

mcs — вага еталонного екстракту, г;

Сіс - концентрація складника в еталонному екстракті, %;