НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЦУКОР
Визначання діоксиду сірки розаніліновим колориметричним методом
N.
N.
О
О
сч
со
m
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2005
ПЕРЕДМОВА
РОЗРОБНИКИ: В. Штангеєв, Н. Іволга, К. Євреєнко, О. Гриценко, Г. Михальчук
Ступінь відповідності — модифікований (MOD)
Переклад з англійської — (en)
Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2005
ЗМІСТ
С.
Національний вступIV
Додаток HА Бібліографія4
НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Розроблення національних стандартів, згармонізованих з європейськими та міжнародними нормами та правилами, зокрема, введення єдиних загальновживаних методів аналізування цукру, зумовлено прагненням України увійти до Європейського Союзу (ЄС) як повноправного торгового партнера. Використовування єдиних погоджених критеріїв і методів оцінювання якості продукції, її безпечності та ідентифікації, а також одержування точних порівнювальних даних дає споживачу гарантію якості продукції. Метод, описаний в цьому стандарті, є переклад GS2/7-33(1998)1) (Визначання сульфітів у білому цукрі розаніліновим колориметричним методом), який впроваджено міжнародною комісією з уніфікації методів аналізування цукру з окремими технічними відхилами. Оскільки опублікування методики в Україні трансформується в стандарти, що потребує відповідних змін щодо оформлення тексту, то до тексту долучено національний додаток стосовно цитованих нормативних документів (додаток НА).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 56 «Цукор і крохмалепатокові продукти».
Цей стандарт розроблено на основі методики GS2/7-33:1998 без змін, що дасть змогу ефективніше користуватися стандартом.
Стандарт містить вимоги, що відповідають чинному законодавству.
До стандарту внесено такі редакційні зміни, спричинені правовими вимогами:
ДСТУ 4322:2004 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ ЦУКОР
Визначання діоксиду сірки розаніліновим колориметричним методом
САХАР
Определения диоксида серы розанилиновым колориметрическим методом
SUGAR
The Determination of Sulphur Dioxide Rosaniline Colorimetric Method
Чинний від 2005-10-01
1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
Цей стандарт поширюється на білий кристалічний цукор-пісок та цукрову пудру і встановлює фотоколориметричний метод визначання діоксиду сірки.
Обробляють лужний розчин цукру розчином розаніліну і формальдегіду.
Вимірюють оптичну густину розчину, що містить комплекс діоксиду сірки з розаніліном, спектрофотометром або фотоколориметром за довжини хвилі приблизно 560 нм.
ЗАСТОРОГА! Під час приготування реактивів треба дотримуватись запобіжних заходів безпеки, передбачених національним законодавством.
Поміщають 1 г гідрохлориду розаніліну в колбу місткістю 100 см, доливають здистильованою водою до мітки, перемішують і нагрівають до 50 °С. Одержаний розчин охолоджують за постійного струшування, після охолодження залишають на 48 год і фільтрують через фільтрувальний папір.
Переносять 4 см3 насиченого розчину гідрохлориду розаніліну в мірну колбу місткістю 100 см3, додають 6 см3 концентрованої соляної кислоти і доводять об’єм здистильованою водою до мітки. Потім розчин ретельно перемішують і перед використовуванням залишають у стані покою протягом 1 год.
Розчиняють 5 см3 аналітично чистого розчину формальдегіду густиною р20 » 1,070—1,080 г/см3 здистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см3, перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.
Розчиняють 100 г аналітично чистої сахарози (ч.д.а), без вмісту сільфітів, здистильованою водою в мірній колбі місткістю 1000 см3, перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.
Розчиняють 20 г аналітично чистого йодиду натрію, без вмісту йодату, в 40 см3 здистильованої води в мірній колбі місткістю 1000 см3, додають 12,69 г аналітично чистого йоду і струшують вміст колби доти, поки не розчиниться весь йод. Після цього розчин доводять здистильованою водою до мітки.
Розчиняють 24,817 г аналітично чистого пентагідрату тіосульфату натрію в 200 см3 здистильованої води в мірній колбі місткістю 1000 см3, ретельно перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.
Близько 2,5 г гептагідрату сульфіту натрію загальної призначеності розчиняють у розчині сахарози, приготованому відповідно до 3.4, в мірній колбі місткістю 500 см3, ретельно перемішують, доводять об’єм розчином сахарози до мітки і перевіряють титр.
Титр приготованого розчину визначають таким чином:
Переводять 25 см3 йодного розчину молярної концентрації 0,05 моль/дм3 в конічну колбу місткістю 300 см3, додають 10 см3 розчину соляної кислоти молярної концентрації 1 моль/дм3 і, приблизно, 100 см3 здистильованої води. Потім в цю колбу за допомогою піпетки переносять 25 см3 стандартного розчину сульфіту і перемішують вміст колби коловими рухами. Надлишок йоду відтитровують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3 до появи блідо- солом’яної забарвленості. Потім у колбу додають 0,2 — 0,5 г йодного (крохмального) індикатору і продовжують титрування до зникнення синьої забарвленості. Записують титр, t.
Поміщають 5 см3 стандартного розчину сульфіту в колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм розчином сахарози до мітки і перемішують.
Концентрацію розведеного стандартного розчину сульфіту, с, мкгSO2/см3, виходячи із величини титру, t, обчислюють за формулою:
с = (25 - t) • 3,203 • 2(1)
Національний відхил
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709
4 АПАРАТУРА ТА ЛАБОРАТОРНЕ ПРИЛАДДЯ
5 ВИПРОБОВУВАННЯ
Розчиняють 10—40 г проби цукру здистильованою водою в мірній колбі місткістю 100 см3, додають 4 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/дм3, ретельно перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.
Наважку цукру вибирають, виходячи із вмісту діоксиду сірки в цукрі.
Вміст SO2, мг/кг
Маса проби цукру, г
0 — 5 5 — 15 15 — 30
40
20
10
Переводять 10 см3 досліджуваного розчину в чисту суху пробірку, додають 2 см3 знебарвленого розчину розаніліну, 2 см3 розчину формальдегіду, перемішують і залишають пробірку на 30 хв за кімнатної температури. Потім вимірюють величину оптичної густини в кюветі довжиною 1 см за допомогою спектрофотометра або фотоелектроколориметра за довжини хвилі приблизно 560 нм, використовуючи за еталон здистильовану воду.
За допомогою піпетки відбирають1, 2, 3, 4, 5 і 6 см3 розведеного стандартного розчину сульфіту і переносять в мірні колби місткістю 100 см3. Беруть також пусту колбу з нульовим значенням сульфітів. У кожну колбу додають 4 см3 гідроксиду натрію молярної концентрації 0,1 моль/ дм3, доводять об’єм розчином чистої сахарози, приготованого відповідно до 3.4, до мітки і ретельно перемішують. Потім із кожної колби відбирають по 10 см3 кожного розчину в чисті, сухі пробірки, додають 2 см3 знебарвленого розчину розаніліну, 2 см3 формальдегіду, перемішують і залишають пробірки на 30 хв за кімнатної температури. Після цього вимірюють величину оптичної густини кожного розчину в кюветі довжиною 1 см за допомогою спектрофотометра або фотоелектроколориметра за довжини хвилі приблизно 560 нм, використовуючи за еталон здистильовану воду, і за результатами вимірювань будують стандартну криву, відкладаючи по осі абсцис мкг SO2/10 см3, а по осі ординат відповідну їм оптичну густину. З’єднавши відповідні точки, одержують криву.
Вміст діоксиду сірки, в кожній пробірці, мкг SO2/10 см3, обчислюють за формулою:
с- n
Т0
(2)
(25 -1 )• 3,203 • 2) n
де с — n —
концентрація розведеного стандартного розчину сульфіту, мкг/см3; кількість см3 розведеного стандартного розчину сульфіту, доданого в кожну колбу місткістю 100 см3.
6 ОПРАЦЬОВУВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
Вміст діоксиду сірки в цукрі, мг/кг, обчислюють за стандартною кривою і формулою:
мкг SO2 • 10 m ’
де m — маса проби цукру за 5.1, г;
вміст мкг SO2/10 см3 — із кривої.
ДОДАТОК НА (довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
УКНД 67.180.10
Ключові слова: цукор-пісок, діоксид сірки, розаніліновий колориметричний метод, стандартна крива.
Редактор Ю. Грек Технічний редактор О. Касіч Коректор Т. Нагорна Верстальник Н. Ковальова
Підписано до друку 20.06.2005 Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 0,93. Зам.Цінадоговірна.
Науково-редакційний відділ ДП «УкрНДНЦ» 03115, Київ, вул. Святошинська, 2
10