НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

КАВОПРОДУКТИ

Методи визначання масової частки кофеїну

ДСТУ 4102-2002

Видання офіційне

Київ

ДЕРЖАВНИЙ КОМІТЕТ УКРАЇНИ З ПИТАНЬ ТЕХНІЧНОГО РЕГУЛЮВАННЯ ТА СПОЖИВЧОЇ ПОЛІТИКИ 2002

ПЕРЕДМОВА

  1. РОЗРОБЛЕНО Державним Вінницьким проектно-конструкторським технологічним інститутом ВНЕСЕНО Державним департаментом продовольства Міністерства аграрної політики України
  2. ЗАТВЕРДЖЕНО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ наказом Держстандарту України від З березня 2002 р. № 326
  3. Додаток цього стандарту відповідає ISO 4052-83 «Кофе. Определение содержания кофеина (эталонный метод)» в частині: розділів 0; 1; 3; 4; 5; 8; 7.3.1; 7.4; 7.5
  4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
  5. РОЗРОБНИКИ: В. Докука; В. Зелінська; Н. Козюра

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати цей документ повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу Державного комітету України з питань технічного регулювання та споживчої політики заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності звертатись до Державного комітету України з питань технічного регулювання та споживчої політики

Державний комітет України з питань

технічного регулювання та споживчої політики, 2002

с.

  1. Сфера застосування1
  2. Нормативні посилання1
  3. Методи відбирання проб2
  4. Вимоги безпеки2
  5. Вимоги до кваліфікації оператора2
  6. Методи випробовування2
    1. Фотометричний метод визначаннямасовоїчасткикофеїну2
    2. Йодометричний метод визначаннямасовоїчасткикофеїну4

Додаток А Кава. Визначання вмістукофеїну (еталоннийметод)7

Додаток Б Бібліографія11

ДСТУ 4102-2002 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ КАВОПРОДУКТИ

Методи визначання масової частки кофеїну

КОФЕПРОДУКТЫ Методы определения массовой доли кофеина

COFFEE PRODUCTS

Methods for determination the weight part of caffeine

Чинний від 2003-01-01

  1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт псширюється на кавопрсдукти — рсзчинні і нерсзчинні псрсшкспсдібні суміші, які містять каву в будь-яких прспсрціях та інші ксмпоненти, і встансвлює метсди визначання ма- ссвої частки ксфеїну фотометричним і йодометричним методами

  1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

В цьому стандарті є посилання на такі документи:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 -77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод.Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, електроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб Видання офіційне

ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

  1. МЕТОДИ ВІДБИРАННЯ ПРОБ

Відбирання і готування проб згідно з ГОСТ 15113.0.

  1. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

Усі роботи потрібно проводити згідно з основними правилами безпечної роботи в хімічних лабораторіях, які розроблено і затверджено в установленому порядку на базі положення Держком- нагляду України з охорони праці [1].

  1. ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА

До роботи допускають осіб, які мають освіту не нижчу середньої, спеціально підготовлені для роботи в хімічній лабораторії, проінструктовані з техніки безпеки.

  1. МЕТОДИ ВИПРОБОВУВАННЯ
    1. Фотометричний метод визначання масової частки кофеїну

Діапазон вимірювання масової частки кофеїну в розчині від 0,03 % до 5,40 %.

  1. Суть методу

Суть методу полягає в фотометричному вимірюванні оптичної щільності розчину тетраметил- пурпурової кислоти, одержаної гідролітичним окиснюванням екстрагованого із кавопродуктів кофеїну, і визначені за графіком залежності оптичної щільності розчину від концентрації кофеїну. D = f (с) масової концентрації кофеїну.

  1. Обладая, матеріали та реактиви

Колориметр фотометричний лабораторний (ФЕК) з границею вимірювання оптичної щільності від О до 2 за довжини хвилі (540 ± 10) нм, допустимою абсолютною похибкою під час вимірювання коефіцієнту пропускання ± 1 % і кварцевими кюветами робочої довжини ЗО мм.

Терези лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з діапазоном вимірювання від мінус 20 до плюс 100 °С ціна поділки шкали повинна бути не більшою ніж 1 “С згідно з ГОСТ 28498.

Баня водяна лабораторна.

Електроплитка побутова згідно з ГОСТ 14919 чи пальник газовий.

Годинник пісковий на 1 хв чи секундомір механічний.

Циліндри 1(2)—10(250) згідно з ГОСТ 1770.

Стакани В(Н)—1(2)—150 ТХС, В-1-250 ТС згідно з ГОСТ 25336.

Чашка випарювальна типу 1 згідно з ГОСТ 9147.

Лійки В-36—80 ХС, ВД-1 (2)—25 ХС згідно з ГОСТ 25336.

Фільтри знезолені «біла» чи «червона» стрічка, діаметром від 90 до 125 мм.

Колби мірні 1(2)—25(100, 250, 1000) — 2 згідно з ГОСТ 1770.

Піпетки 1-2—0,50; 1(4)—2—1(2) згідно з ГОСТ 29169.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., з густиною 1190 кг/м3.

Водню пероксид згідно з гост 10929, х. ч.

Хлороформ згідно з ГОСТ 20015, х. ч.

Калію гідроксид згідно з ГОСТ 24363, розчин з масовою концентрацією 150 г/дм3.

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Кофеїн (1,3,7—триметил-2,6-діоксинурин) чистий, безводний.

Можна використовувати інші засоби вимірювання з аналогічними чи вищими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактивів, за якістю не нижчою від зазначених.

Усі засоби вимірювання повинні мати свідоцтво про перевіряння.

  1. Готування до вимірювання
    1. Готування розчинів

а) стандартний розчин кофеїну.

Наважку кофеїну масою 0,050 г кладуть у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють у здистильованій воді і доводять об’єм розчину у мірній колбі здистильованою водою до позначки;

б) розчин соляної кислоти з молярною концентрацією с (НСІ) = З моль/дм3.

248 см3 розчину соляної кислоти густиною 1190 кг/м3 виливають у мірну колбу місткістю 1000 м3, доводять об’єм розчину в мірній колбі водою до позначки і перемішують;

в) розчин пероксиду водню з масовою концентрацією 300 г/дм3.

Перед використовуванням потрібно перевірити первинну концентрацію пероксиду водню згідно з гост 10929.

  1. Побудова градуювального графіка

а) У випарювальні чашки вносять піпеткою 0,5; 1,0; 1,5 см3 стандартного розчину кофеїну. Розчинник (воду) відганяють на водяній бані досуха, що визначають візуально.

б) До сухого залишку кофеїну послідовно додають 1,0 см3 розчину соляної кислоти, змиваючи кофеїн на дно чашки, і 0,2 см3 розчину пероксиду водню. Вміст чашки перемішують обертальним рухом, витримують 20 хв за кімнатної температури і нагрівають на киплячій водяній бані до одержання сухого забарвленого залишку тетраметил-пурпурової кислоти. Готуючи водний розчин до сухого залишку, охолодженого до кімнатної температури, приливають від 5 до 10 см3 здисти- льованої води і залишають до його повного розчинення.

Одержаний розчин пурпурового кольору кількісно переносять у мірну колбу місткістю 25 см3 і доводять об’єм розчину в колбі здистильованою водою до позначки.

Вимірюють оптичну щільність цих розчинів на колориметрі за довжини хвилі (540 ± 10) нм у кюветах з робочою довжиною ЗО мм відносно до води.

в) Будують графік залежності оптичної щільності розчину від концентрації кофеїну D = f (с), відкладаючи на осі абсцис значення концентрації кофеїну, а на осі ординат — відповідні значення оптичної щільності.

  1. Готування розчинів розчинних і нерозчинних кавових напоїв до вимірювання

Наважку аналітичної проби розчинного кавового напою масою від 2,0 до 25,0 г (залежно

від вмісту натуральної кави в кавовому напої) кладуть у стакан місткістю 250 см3, наливають 50 см3 киплячої здистильованої води. Одержаний розчин охолоджують до 18—20 °С, переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм розчину в колбі здистильованою водою до позначки і використовують розчин для вимірювання.

Наважку нерозчинного кавового напою масою від 10,0 до 20,0 г (залежно від вмісту натуральної кави в кавовому напої) кладуть у стакан місткістю 250 см3, наливають 150 см3 киплячої здистильованої води і кип’ятять 5 хв.

Одержану суспензію охолоджують до 18—20 °С, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, і доливають здистильованою водою до позначки. Вміст колби збовтують 2—З хв, потім фільтрують. Одержаний фільтрат використовують для вимірювання.

  1. Проведення вимірювання

В ділильну лійку місткістю 25 см3 послідовно вносять від 10 до 15 см3 хлороформу, 5 см3 розчину кавового напою і 0,5 см3 розчину гідроксиду калію.

Закривають лійку пришліфованою пробкою і екстрагують, обережно багаторазово перевертаючи вміст лійки протягом однієї хвилини.

ПІСЛЯ розшарування системи нижній хлороформний шар переносять у випарювальну чашку. Хлороформ відганяють на водяній бані досуха, що визначають візуально.

Примітка. Не допускають потряпляння верхнього забарвленого водяного шару в нижній хлороформний.

Далі проводять реакцію одержування тетраметилпурпурової кислоти і вимірювання оптичної щільності її водного розчину згідно з 6.1.3.26.

  1. Опрацьовування результатів вимірювання

Масову частку кофеїну X, у відсотках, в перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

1,03с /ф / 100-100 т 4-10® 'lOO-W '

де 1,03— коефіцієнт, який враховує повноту вилучення кофеїну хлороформом на першому

етапі екстракції;

с— масова концентрація кофеїну, яку знаходимо на градуювальному графіку, мкг/см3;

/ф = 25 — об’єм розчину фотометрованої тетраметилпурпурової кислоти, який одержали в результаті гідролітичного окиснення кофеїну, см3;

V—об’єм розчину кавопродукту для вимірювання,см3;

Ve—об’єм розчину кавопродукту, який використовують для екстракції кофеїну, см3;

т—маса наважки кавопродукту, г;

10®—коефіцієнт переведення 1 мкг в 1 г;

W— масова частка вологи аналізованої наважки кавопродукту, %.

Обчислюють до другого десяткового знаку, округлюючи результат до першого десяткового знаку.

За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне значення результатів двох паралельних вимірювань, допустима абсолютна розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,15 % за довірчої імовірності Р = 0,95.

Розбіжність між результатами визначень, виконаних в двох різних лабораторіях, не повинна перевищувати 0,3 %, коли Р = 0,95.

  1. Йодометричний метод визначання масової частки кофеїну

Простежна нижня границя масової частки кофеїну становить 0,1 %.

  1. Суть методу

Йодометричний метод визначання масової частки кофеїну полягає в повному осадженні кофеїну в формі його періодиду розчином йоду в йодид калію з наступним руйнуванням цієї сполуки спиртом і титруванням йоду, який виділився, розчином тіосульфату натрію.

  1. Обладдя, матеріали та реактиви

Терези лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г, третього класу точності з найбільшою границею зважування 1000 г згідно з ГОСТ 24104.

Електроплитка побутова згідно з ГОСТ 14919 чи пальник газовий.

Баня водяна лабораторна.

Насос водоструминний згідно з ГОСТ 25336.

Ступка 2 згідно з ГОСТ 9147.

Колби мірні 1(2)—200(1000) — 2 згідно з ГОСТ 1770.

Колби з тубусом 1(2)—250(500) згідно з ГОСТ 25336.

Колби Кн-1—250—24/29 ТС; Кн-1—500—34/35 ТС згідно з ГОСТ 25336.

Лійки В-36—80 ХС згідно з ГОСТ 25336.

Лійки ділильні ВД-1—50(100) ХС згідно з ГОСТ 25336.

Піпетки 1(2)—1—1(2); 2—1—5(10) згідно з ГОСТ 29169.

Циліндри мірні 1—10(50) згідно з ГОСТ 1770.

Бюретки 1(2)—2—10(25)—0,05 згідно з ГОСТ 29169.

Пробірки 111—16—150 ХС; Пч-20—14/23 ХС згідно з ГОСТ 25336.

Стакани В-1—50 ТХС згідно з ГОСТ 25336.

Фільтри ВКП-20(32) —ПОР 40 ХС згідно з ГОСТ 25336.

Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026.

Годинник пісковий на 1 і 2 хв чи секундомір механічний.

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, розчин з масовою концентрацією 160 г/дм3.

Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, розчин з масовою концентрацією 200 г/дм3.

Натрій сірчанокислий безводний згідно з ГОСТ 4166, х. ч.

Натрію хлорид згідно з ГОСТ 4233, насичений розчин.

Хлороформ технічний згідно з ГОСТ 20015.

Калію йодид згідно з ГОСТ 4232, х. ч.

Йод згідно з ГОСТ 4159, розчин концентрації с (-І2) = 0.25 моль/дм3.

Спирт етиловий ректифікований технічний згідно з ГОСТ 18300.

Натрій сіркуватистокислий (натрію тіосульфат) згідно з ГОСТ 244, розчин концентрації с (МэгЗгО 3) = 0,05 моль/дм3.