НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РИБА, ІНШІ ВОДНІ ЖИВІ РЕСУРСИ ТА ХАРЧОВА ПРОДУКЦІЯ З НИХ

00

ш

55

о

о

см

І

о>

со

Ш

Визначання хлорорганічних пестицидів та поліхлорованих біфенілів методом газорідинної хроматографії

ДСТУ 4514:2006

Видання офіційне

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2007

ПЕРЕДМОВА

  1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет з стандартизації «Рибне господарство» (ТК 33) та Відкрите акціонерне товариство «Південрибтехцентр»

РОЗРОБНИКИ: С. Овчинникова; Л. Хахаліна; Ю. Фокін (керівник розробки)

  1. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 27 січня 2006 р. № 13
  2. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України

Держспоживстандарт України, 2007

ЗМІСТ

С.

  1. Сфера застосування 1
  2. Нормативні посилання 1
  3. Терміни та визначення понять2
  4. Познаки та скорочення3
  5. Вимоги безпеки3
  6. Метод відбирання і готування проб4
  7. Апаратура, матеріали, реактиви5
  8. Готування до випробовування6
    1. Готування лабораторного посуду6
    2. Готування розчинників6
    3. Перевіряння чистоти силікагелю АСКГ7
    4. Готування стандартних розчинів7
    5. Готування хроматографа до роботи8
  9. Визначання ХОП і ПХБ узразках проб продукції8
    1. Етапи визначання ХОП і ПХБ 8
    2. Екстракція 8
    3. Очищення екстрактів9
    4. Дегідрохлорування9
    5. Готування контрольної проби10
  10. Вимірювання10
  11. Опрацьовування результатів11
  12. Метрологічні характеристики12

Додаток А Бібліографія13

ДСТУ 4514:2006 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РИБА, ІНШІ ВОДНІ ЖИВІ РЕСУРСИ

ТА ХАРЧОВА ПРОДУКЦІЯ З НИХ

Визначання хлорорганічних пестицидів та поліхлорованих біфенілів методом газорідинної хроматографії

РЫБА, ПРОЧИЕ ВОДНЫЕ ЖИВЫЕ РЕСУРСЫ И ПИЩЕВАЯ ПРОДУКЦИЯ ИЗ НИХ

Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов методом газожидкостной хроматографии

FISH, OTHER WATER FRESH RESOURCES AND FOOD STUFFS FROM THEM

Detection of chlorine-organik pesticids and polychlorinated bifenils by method of gas-liquid chromatography

Чинний від 2007-01-01

  1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на рибу, інші водні живі ресурси та харчову продукцію з них (далі за текстом — продукцію) і встановлює метод газорідинної хроматографії для визначання хлорорганічних пестицидів п,п'ДдТ, п,п'ДДЕ, п,п'ДДД, a-ГХЦГ, р-ГХЦГ, у-ГХЦГ, гептахлору і поліхлорованих біфенілів: арохлору.

Метод базується на екстракції ХОП і ПХБ органічними розчинниками, очищенні екстрактів, розділенні ХОП і ПХБ (дегідрохлоруванні) і їхньому кількісному визначанні методом газорідинної хроматографії на хроматографі з детектором за захопленням електронів.

Стандарт придатний для цілей сертифікації.

  1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 3326-96 Риба, морські безхребетні, водорості та продукти їх перероблення. Терміни та визначення

ДСТУ 3403-96 Продукція рибної промисловості. Класифікація. Номенклатура показників якості

ДСТУ 3985-2000 Хроматографія газова. Терміни та визначення

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (Пожежна безпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия (Натрій вуглекислий. Технічні умови)

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия (Срібло азотнокисле. Технічні умови)

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови)

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия (Ацетон. Технічні умови)

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия (Силікагель технічний. Технічні умови) Видання офіційне

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия (Натрій сірчанокислий. Технічні умови)

ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия (Натрій вуглекислий кислий. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия (Вата медична гігроскопічна. Технічні умови)

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия (Бензол. Технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови)

ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний (Риба, морські ссавці, морські безхребетні і продукти їхнього переробляння. Правила приймання, органолептичні методи оцінювання якості, методи відбирання проб для лабораторного випробовування)

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа (Риба, морські ссавці, морські безхребетні і продукти їхнього переробляння. Методи аналізування)

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию (Продукти харчові консервовані. Відбирання проб і готування їх до випробовування)

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і устатковання лабораторні порцелянові. Технічні умови)

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (Азот газоподібний і рідкий. Технічні умови)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)

ГОСТ 20490-75 Калий марганцевокислый. Технические условия (Калій марганцевокислий. Технічні умови)

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний (Скальпелі і ножі медичні. Загальні технічні вимоги і методи випробовування)

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний (Скло хіміко-лабораторне. Технічні вимоги. Методи випробовування)

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення і зразкові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия (Калію гідроксид. Технічні умови) ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри) ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. Загальні вимоги).

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті використано терміни та визначення понять згідно з ДСТУ 3326, ДСТУ 3403 та ДСТУ 3985.

Також використано такі терміни та їх визначення: хлорорганічні пестициди

Хлорпохідні багатоядерних вуглеводнів, циклопарафінів, сполуки дієнового ряду, аліфатичних карбонових кислот — токсичні речовини хімічного чи біологічного походження, призначені для знищення, регуляції та припинення розвитку шкідливих організмів, внаслідок діяльності яких зазнають ураження рослини, тварини, люди і пошкоджуються матеріальні цінності

поліхлоровані біфеніли

Ароматичні сполуки, які складаються з двох бензольних кілець, з’єднаних через між’ядерний зв’язок С — С, і у яких від одного до десяти атомів заміщено атомами Cl в орто-, мета- чи пара- положеннях — токсичні речовини, внаслідок діяльності яких зазнають ураження рослини, тварини, люди і пошкоджуються матеріальні цінності. ПХБ використовують як теплоносії, холодоагенти, пластифікатори, розчинники, мастила, фунгіциди, компоненти фарб, лаків, клеїв.

  1. ПОЗНАКИ ТА СКОРОЧЕННЯ

У цьому стандарті використані такі познаки та скорочення:

ХОП— хлорорганічні пестициди;

ПХБ— поліхлоровані біфеніли;

х. ч.— хімічно чистий;

мкл— мікролітр;

мкг— мікрограм;

нг— нанограм;

Н— нормальність (концентрація розчину);

п,п'ДДТ— 4,4'-дихлордифенілтрихлоретан;

п,п'ДДЕ— 4,4'-дихлордифенілдихлоретилен;

п,п'ДДД— 4,4'-дихлордифенілдихлоретан;

a-ГХЦГ— стереоізомер альфа 1,2,3,4,5,6 гексахлорциклогексану;

Р-ГХЦГ— стереоізомер бета 1,2,3,4,5,6 гексахлорциклогексану;

у-ГХЦГ— стереоізомер гамма 1,2,3,4,5,6 гексахлорциклогексану;

гептахлор — 1,4,5,6,7,8,8-гептахлор-4,7-ендометилен-3а,4,7,7а-тетрагідроінден.

  1. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ
    1. Визначання хлорорганічних пестицидів та поліхлорованих біфенілів методом газорідинної хроматографії передбачає використовування легкозаймистих, пальних і токсичних речовин. Детектор за захопленням електронів містить радіонукліди. Під час виконання методу контролю необхідно дотримуватися відповідних запобіжних заходів і встановлених законом заходів безпеки.
    2. Протипожежні правила безпеки в лабораторіях необхідно складати з урахуванням ГОСТ 12.1.004.
    3. Під час експлуатації газового хроматографа з детектором за захопленням електронів потрібно дотримуватись вимог [1] та [2].
    4. Експлуатація електронно-обчислювального устатковання повинна відповідати вимогам [3].
    5. Лабораторні приміщення, у яких проводять готування реактивів і обробляння проб, повинні бути обладнані витяжною вентиляцією, водопроводом, каналізацією, електрикою, засобами зв’язку, опаленням та повинні забезпечувати безпечні умови праці. Мікроклімат у лабораторних приміщеннях повинен відповідати вимогам [4]. Роботи потрібно проводити під тягою у витяжній шафі, за цих умов треба, щоб обличчя оператора перебувало за склом.
    6. У лабораторних приміщеннях потрібно строго контролювати справність електроприладів, електропроводки. Електропроводи, електроустатковання та їхня експлуатація повинні відповідати вимогам [5]. Прилади мають бути заземлені, повинне бути повністю унеможливлено іскроутворення.

Під час роботи з приладами та апаратами треба суворо дотримуватися інструкції з безпеки праці, відповідно до паспортів та інструкцій з експлуатації, які необхідно зберігати на робочих місцях.

  1. Перед початком робіт потрібно:
  • переконатися в наявності піску у відрі, азбестової тканини, вогнегасника;
  • надягти захисний одяг: халат, гумові рукавички [6].
    1. Під час проведення робіт заборонено:
  • захаращувати робочі столи і шафи з легкозаймистими, пальними і токсичними речовинами;
  • тримати легкозаймисті та пальні рідини поблизу нагрівальних приладів;
  • запалювати пальники та інші джерела вогню до повного провітрювання приміщень;
  • набирати легкозаймисті, пальні і токсичні речовини у піпетку ротом, потрібно використовувати піпетку з гумовою грушею;
  • пробувати на смак і вдихати хімічні речовини;
  • проводити кип’ятіння чи нагрівання легкозаймистих та пальних рідин безпосередньо вогнем; кип’ятіння чи нагрівання потрібно виконувати тільки на водяній бані чи на електроплитці закритого типу;
  • допускати розливання і розбризкування легкозаймистих, пальних і токсичних речовин;
  • зберігати гексанові екстракти пестицидів у холодильниках побутового призначення;
  • пити воду і приймати їжу у приміщеннях лабораторії;
  • виливати залишки легкозаймистих, пальних і токсичних речовин у раковини, які з’єднані з фекальною каналізацією.
    1. Під час роботи зі стисненими газами потрібно виконувати вимоги [7]:
  • балони варто тримати у чистоті і зберігати у вертикальному положенні вентилями догори;
  • потрібно уважно стежити за маркуванням балонів, не можна допускати його порушень і зазначених термінів випробовування; маркування газових балонів з азотом: фарбування балона — чорне, колір смуги — коричневий, напис — «Азот», колір напису — жовтий;
  • переносити балони потрібно тільки на спеціальних ношах, які пристосовані для цих цілей;
  • на балонах під час переміщення повинні бути захисні ковпачки, щоб уникнути вибуху;
  • не можна піддавати балони поштовхам і ударам;
  • балони не повинні стикуватися з електричними проводами і міститись поблизу нагрівальних приладів, потрібно встановлювати балони не ближче 1 м від радіаторів опалення, нагрівальних приладів і не ближче ніж 1,5 м від газових плит;
  • не можна встановлювати балони у місцях, які освітлені прямими сонячними променями;
  • за потреби подавати газ з балонів через справний редуктор, призначений для даного газу;
  • вентиль балона потрібно відкривати повільно;
  • надлишковий тиск у балоні повинен бути не менше ніж 5 кг/см2.
    1. Скляний посуд з легкозаймистими, пальними і токсичними речовинами дозволено переносити тільки у спеціальних металевих чи дерев’яних ящиках, усередині покритих азбестом.
    2. На робочих місцях дозволено зберігати таку кількість легкозаймистих, пальних і токсичних речовин, що не перевищує потреб для виконання дорученої роботи. Посудини повинні бути щільно закриті та підписані.
    3. У разі потрапляння на шкіру чи одяг розчинів ХОП і ПХБ залишки треба видалити тампоном чи фільтрувальним папером, потім ретельно промити водою з милом.
    4. У разі загоряння легкозаймистих, пальних і токсичних речовин пожежу гасять пінами, вуглекислим газом, сухими порошками.
    5. Перед закінченням робіт оператор зобов’язаний перевірити:
  • чи вимкнено електроприлади, витяжні шафи, прилади освітлення та інше устатковання лабораторії;
  • чи закрито водяні крани;
  • чи прибрано легкозаймисті, пальні і токсичні речовини.
    1. Вимоги до кваліфікації оператора: визначання ХОП та ПХБ у рибі, інших водних живих ресурсах та продукції з них методом газорідинної хроматографії дозволено виконувати кваліфікованому оператору — хіміку не молодше 18 років, який пройшов медогляд [8], володіє технікою надання першої долікарської допомоги, пробоготуванням для мікроаналізування, обробляння даних за допомогою електронно-обчислювального устатковання, теорією і практикою газової хроматографії.