і
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЦУКОР
Методи визначення кольоровості і каламутності розчину
р)
ДСТУ 4866:2007/ГОСТ 12572-2007
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2009
ЗМІСТ
С
,1
1
.2
.2
5
Додаток А Добуток масової частки сухих речовин, відсоток до маси цукрового розчину.
на значення його густини, г/см’
Додаток Б Значення коефіцієнтів факторизацГі, що використовують для визначання кольоровості цукрових розчинів на спектрофотометрі в одиницях оптичної густини {X = 420 нм)
ill
Додаток В Бібліографія
ДСТУ 4866:2007/ГОСТ 12572-2007 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЦУКОР
Методи визначення кольоровості I каламутності розчину САХАР
Методы определения цветности и мутности раствора SUGAR
Determination method of colourity and turbidity solution
Чинний ВІД 2009-01-01
Цей стандарт поширюється на білий цукор і встановлює методи визначання кольоровості і каламутності розчину.
У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи;
ДСТУ 3824-98 (ГОСТ 12569-99) Цукор. Правила приймання і методи відбирання проб ДСТУ 3665-97 (ГОСТ 30566-98) Порошок перлітовий фільтрувальний. Технічні умови ДСТУ 4623:2006 Цухор білий. Технічні умови
ГОСТ 12.1 004-91 ССБТ. Пожарная безопасность Общие требования (ССБП. Пожежна безпека Загальні вимоги)
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки Загальні технічні умови)
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия (Кислота соляна. Технічні умови)
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована Технічні умови) ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд та устатковання лабораторні порцелянові. Технічні умови)
ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия (Годинники наручні та кишенькові механічні. Загальні технічні умови)
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови)
ГОСТ 23350-98 Часы наручные и карманные электронные. Общие технические условия (Годинники наручні та кишенькові електронні. Загальні технічні умови)
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загальної призначеності та зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)
Видання офіційна
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные Общие технические требования Методы испытаний (Термометри рідинні скляні Загальні технічні вимоги Методи випробовувань)
Відбирають проби згідно з ДСТУ 3824 (ПЭСТ 12569)
Метод Грунтується на вимірюванні спектрофотометром оптичної густини цукрових розчинів відносно еталонного розчину, оптична густина якого дорівнює нулю.
Метод не використовують дпя цукрів, ЯКІ містять кольорові домішки, зависи, добавки
Ваги лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г і 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г — згідно з ГОСТ 24104
Спектрофотометр або колориметр, який забезпечує вимірювання свгтлопропускаиня за довжини хвилі (420 з 5) нм з границею допустимої абсолютної похибки п(д час вимірювання коефіцієнта пропускання ± 0,5 %. оснащений сіткою, призмою або інтерференційним фільтром-монохроматором Не дозволено застосовувати фільтри із кольорового скла або желатинові фільтри.
Термометр рідинний скляний з ціною ПОДІЛКИ шкали 1 °С і діапазоном вимірювання температури вщ О °С до 100 °С — згідно з ГОСТ 28498
Термостат рідинний — згідно з чинним нормативним документом.
Вакуум-насос — згідно з чинним нормативним документом.
Установка для фільтрування, яка містить мембранний фільтр, встановлений на конічній фільтраційній колбі, приєднаній до вакуумної системи
рН-метр лабораторний — згідно з чинним нормативним документом.
Рефрактометр лабораторний — згідно з чинним нормативним документом.
Кювети ОПТИЧНІ довжиною не менше НІЖ з см. Для білого цукру низької кольоровості використовують кювету довжиною 10 см або більше
Годинник механічний — згідно з ГОСТ 10733 чи електронний — згідно з ГОСТ 23350.
Ексикатор вакуумний — згідно з чинним нормативним документом Колба Кн-2—250—34(40) — згідно з ГОСТ 25336.
Колба мірна 1(2>—500—2,1(2)—1000-2 — згідно з ГОСТ 1770 Лійка В—100—150 ХС — згідно З ГОСТ 25336.
Циліндр 1(3)—100—2 — згідно з ГОСТ 1770.
Стакан В(Н) 1(2)-250 ТС, 1(2)—1000 ТС — згідно з ГОСТ 25336.
Фільтр мембранний чи скляний діаметром близько 50 мм із розмірами пор 0,45 мкм — згідно з чинним нормативним документом.
Ступка порцелянова з товкачиком — згідно з ГОСТ 9147.
Баня водяна — згідно з чинним нормативним документом.
Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026.
ФІльтроперлІт — згідно з ДСТУ 3665 (ГОСТ 30566) чи кізельгур — згідно з чинним нормативним документом.
Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118.
Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328.
Триетаноламін — згідно з чинним нормативним документом.
Дозволено використовувати інші засоби вимірювання, допоміжні пристрої та матеріали з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактиви за яккто не нижче зазначених.
у мірну колбу місткістю 1000 см’ (лопородньо зяповнону на 3/4 об'єму дистильованою водою), ретельно перемішують обертанням колби круговими рухами І доводять об'єм розчину дистильованою водою до МІТКИ, ретельно перемішують
Дозволено готування реактиву з відповідного фіксаналу
Примітка. У ран збергаиия за температури близаіо 4 *С буферний розчин зберігас СТвбІЛННіСТН протягом одного тижня
Розчиняють 4.0 г гідроксиду натрію (NaOH) у дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см’.
ретельно перемішують і доводять об'єм дистильованою водою до мітки
Дозволено готування реактиву із відповідного фіксаналу
Зважують (50,0 ± 0,1) г цукру (пресований цукор попередньо подрібнюють у порцеляновій ступці), вміщують його в конічну колбу місткістю 250 см’, додають 50 см’буферного розчину TEA/HCL. приготованого відповідно до 4 2.3. (обов'язково обполіскуючи шийку колби) і розчиняють цукор за кімнатної температури обертанням колби круговими рухами.
Потім цукровий розчин фільтрують ПІД вакуумом через мембранний або скляний фільтр у суху, чисту конічну колбу.
Цукровий розчин за кімнатної температури протягом години деаерують (видаляють повітря) у вакуумному ексикаторі.
Рефрактометром визначають масову частку сухих речовин у цукровому розчині з точністю ±0,1 %
Вмикають прилад для вимірювання кольоровості згідно з паспортом та Інструкцією Установлюють довжину хвилі 420 мм. Перед вимірюванням кювету тричі обполіскують досліджуваним і буферним розчинами.
Потім цукровий розчин заливають у кювету. Вимірюють оптичну густину розчину за довжини хвилі 420 нм. Як контрольний розчин, оптична густина якого дорівнює нулю, використовують відфільтрований деаерований буферний розчин TEA/HCL, приготований відповідно до 4 2.3. Вимірювання провсдять тричі
За необхідності визначання каламутності цукрового розчину оптичну густину вимірюють у фільтрованому І нефільтрованому цукрових розчинах за довжини хвилі 420 нм.
Ураховуючи концентрацію буферного розчину, визначену масову частку сухих речовин помножують на коефіцієнт 0,989 і отримують «відкореговану масову частку сухих речовин».
За «відкорегованою масовою часткою сухих речовин» у таблиці 1 (відповідній таблиці ICUMSA) інтерполюванням визначають густину випробовуваного розчину.
Таблиця 1
|
Відсорегоаіна масо** часта сухмх рачоаин, % |
Густина, г/си* |
|
47 |
1.2133 |
|
4Ь |
1.2187 |
|
49 |
1.2242 |
|
50 |
1,2297 |
|
51 |
1,2352 |
|
52 |
1.2407 |
|
53 |
1.2463 |
Ггодт'госі 12572-2007 4 3 2 Метод 2
Зважують (100,0 t 0,1) г цукру (пресований цукор попередньо подрібнюють у порцеляновій ступці) І вміщують його в колбу МІСТКІСТЮ 250 см’. Потім у колбу додають 100 см’ дистильованої води (обо- в язково обполіскуючи шийку колби) І збовтуванням колби розчиняють цукор Величина pH дистильованої води мас становити (7,0 ± 0.2) одиниць Якщо потрібно, необхідну величину pH дистильованої води установлюють за допомогою розчину гідроксиду натрію чи соляної кислоти.
Для швидшого ронинвння цукру колбу вміщують у водяну баню з температурою близько 50 °С. Тривалість розчинення не повинна перевищувати ЗО хв. Потім цукровий розчин охолоджують у термостаті, водяній бані або під проточною водою до 20 °С І фільтрують під вакуумом через мембранний або скляний фільтр Перші порції фільтрату зливають
Дозволено фільтрувати цукровий розчин через паперовий фільтр, при цьому в розчин додають перліт чи кізельгур із розрахунку 1 % до маси сухих речовин цукрового розчину
Рефрактометром за температури 20 °С визначають масову частку сухих речовин у цукровому розчині У таблиці А.1, наведеної в додатку А, залежно від масової частки сухих речовин беруть добуток масової частки сухих речовин цукрового розчину на значення його густини
Вимірювальну кювету тричі обполіскують цукровим розчином Потім цукровий розчин заливають у кювету і вимірюють спектрофотометром його оптичну густину за довжини хвилі 420 нм вимірювання проводять тричі. Як контрольний розчин, оптична густина якого дорівнює нулю, використовують відфільтровану дистильовану воду
За необхідності визначання каламутності цукрового розчину оптичну густину вимірюють у фільтрованому та нефільтрованому цукрових розчинах за довжини хвилі 420 нм.
Ураховуючи концентрацію буферного розчину, визначену масову частку сухих речовин помножують на коефіцієнт 0.989 і отримують «відкореговану масову частку сухих речовин».
ц. 1.00^000
/ Ис» Р''
де 0,20 — значення оптичної густини цукрового розчину за довжини ХВИЛІ 420 нм (середнє арифметичне трьох вимірювань):
Ujp — масова частха сухих речовин за рефрактомеггром (для методу ICUMSA— «вщкорегована»), %; р — густина цукрового розчину, г/см’;
/— довжина кювети, см;
100 — коефіцієнт перерахування відсотків у грами;
1000— коефіцієнт перерахування кольоровості в одиниці ICUMSA.
Результат округлюють до цілих чисел
Ки°°100<!(Рк20-О«2.),
/ ■ Шер • р
де о’„ — значення оптичної густини нефільтрованого цукрового розчину за довжини хвилі 420 нм (середнє арифметичне трьох вимірювань);
О«20 — значення оптичної густини фільтрованого цукрового розчину за довжини хвилі 420 нм (середнє арифметичне трьох вимірювань);
(і)ф — масова частка сухих речовин (для методу ICUMSA — «відкорегована»). %; р — густина цукрового розчину, г/см’;
І — довжина кювети, см;
100 — коефіцієнт перерахування відсотків у грами;
1000 — коефіцієнт перерахування каламутності в одиниці ICUMSA;
Результат округлюють до цілих чисел.
